DB37_T 3032-2017化妆品中苯菌灵和多菌灵的测定　液相色谱-串联质谱法.pdf

ICS 71. 100. 70Y 42DB37山長东省地國方标准DB37/T3032—2017化妆品中苯菌灵和多菌灵的测定液相色谱-串联质谱法Determination of benomyl and carbendazim in cosmeticsby liquid chromatography-tandem mass spectrometry2017-10-25发布2017-11-25实施山东省质量技术监督局发布 DB37/T 3032—2017前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由山东省质量技术监督局提出。本标准由山东省化工标准化技术委员会归口。本标准起草单位：山东省产品质量检验研究院、山东省食品药品检验研究院。本标准主要起草人：薛霞、周莉莉、杨吴、卢兰香、王艳丽、刘桂亮、张艳快I DB37/T 3032——2017化妆品中本菌灵和多菌灵的测定液相色谱一串联质谱法1范围本标准规定了化妆品中苯菌灵和多菌灵的液相色谱-串联质谱测定方法。本标准适用于膏霜类、乳液和液体化妆品中苯菌灵和多菌灵的测定，本标准的检出限为1μug/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件，GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样中加入甲醇-盐酸水溶液，恒温水浴振荡使苯菌灵完全转化为多菌灵，超声波提取，经液-液分配除去脂落性杂质，以阳离子交换固相率取柱富集、净化后，用液相色谱-串联质谱仪测定和确证，外标法定量。t试剂与材料除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1甲醇：色谱纯。4.2正已烷。4.3甲酸。4.4氨水。4.5盐酸。4.6乙睛：色谱纯。4.7二氯甲烷：色谱纯。4.80.01mo1/L盐酸溶液：移取0.9mlL盐酸，用水稀释至1L。4.90.1%甲酸甲醇落液：取1mL甲酸，用甲醇稀释至1L.4. 100.1%甲酸水溶液：取1mL甲酸，用水稀释至1L。4.11初始比例流动相：量取30mL0.1%甲酸甲醇溶液（4.9）和70mL0.1%甲酸水溶液（4.10）混合均匀，4. 12提取液：甲醇和0.01mo1/L盐酸溶液（4.8）等体积混合。4. 130.2%甲酸水溶液：量取2mL甲酸，用水稀释至1L。4. 145%氢水甲醇溶液：量取5mL氢水和95mL甲醇，混匀，用前配制。1 DB37/T 303220174.15阳离子交换固相萃取柱：混合型阳离子交换固相萃取柱，基质为苯磺酸化的聚苯乙烯-二乙烯基苯高聚物，60mg，3ml，或相当者。使用前依次用5mL甲醇、5ml水进行活化。4.16标准物质：多菌灵（CAS10605-21-7）纯度不低于99.0%：苯菌灵（CAS107804-35-2）纯度不低于98.0%。4.17多菌灵标准储备落液：称取适量多菌灵标准品，用甲醇-0.1o1/L盐酸落液（1:9，V:V）落解并配制成100g/mL的标准储备液。-18℃避光保存，有效期6个月。4.18苯菌灵工作溶液：称取适量苯菌灵标准品，用甲醇溶解并配制成100μg/mL的溶液。再用初始比例的流动相（4.11）逐级稀释10μg/mL和100ng/mL的溶液。临用现配。4. 19微孔滤膜：有机相，孔径0.22μ5仪器和设备5.1液相色谱-串联四级杆质谱仪：配有电喷雾离子源器。5.2固相率取装置。5.3F电子分析天平：感量分别为0.1mg和0.01g5.4超声波清洗器。5.5涡旋混合器。5.6离心机，最高转速不低于6000r/min。5.7氮气吹干仪。5. 8恒温水浴振荡器。6测定步操6. 1试样处理6.1.1膏霜类化妆品提取称取已粉碎并混匀的试样2g（精确至0.01g）于50ml具塞科离心管中，加入25mL提取液（4.12），涡旋混合2min，60C下振荡1h，再超声波提取15min。取出冷却至室温，6000r/min离心10min，准确移取15mlL上清液于50ml离心管中，用15ml正已烷萃取，静置分层，弃去正已烷相，用10mL正已烷再萃取一次，重复上述操作，甲醇-水相备用。6.1.2液体、乳液化妆品提取称取已混匀的试样2g（精确至0.01g）于25mL容量瓶中，用提取液（4.12）定容至刻度，摇勾，相备用”。6.1.3净化准确移取10mL正已烷萃取过的甲醇-水相（6.1）转移至固相率取柱（4.15）中，弃去流出物。依次用5mlL0.2%甲酸水溶液（4.13）和5mL甲醇淋洗，抽至近干后，用5mL5%氨水甲醇溶液（4.14）洗脱。洗脱液于40℃氨气吹浓缩至近干，用1mL初始比例的流动相（4.11）定容，涡旋混合1min，经微孔滤膜（4.20）过滤后，供液相色