EJ_T 1035-2011土壤中锶—90的分析方法.pdf

ICS 27. 120. 99EJF 46备案号：33592-2011中华人民共和国核行业标准EJ/T1035——2011代替EJ/T 1035-1996土壤中锶-90的分析方法Analytical method for strontium-90 in soil2011-07-19发布2011—10—01实施国家国防科技工业局发布 EJ/T 1035—2011次前言.II1范围.2规范性引用文件3原理4试剂和材料5仪器和设备，6采样.....7分析步骤9方法的精密度附录A（资料性附录）正确使用标准的说明附录B（资料性附录）容量法标定钇载体和测记的化学回收率 EJ/T 1035—2011前 言本标准代替EJ/T1035-1996《土填中锯-90的分析方法》。本标准与EJ/T1035-1996的主要区别如下：a)b）快速法中“先硫化铋沉淀，滤波稀释后调节酸度上柱”改为“先上柱，流出液调节p值为1.0，再硫化秘沉淀，并且采用G4玻璃砂芯漏斗抽滤”沉淀，抽滤，滤液收集于容量瓶中放置”本标准的附录A和附录B是资料性附录。本标准由中国核工业集团提出。本标准由核工业标准化研究所归口。本标准起草单位：核工业北京化工冶金研究院。本标准主要起草人：吴文斌、刘扬、周丽彬。本标准于1996年10月首次发布，II EJ/壤中锶-90的分析方法1范围本标准规定了用磷酸二(2-乙基已基)酯(P204)萃淋树脂色层分析土壤中锂-90的快速法和放置法。本标准适用于士壤中钾-90的分析，方法检出限为：0.23Bq/kg.快速法分析步骤适用于铝-90一亿-90处于平衡状态和不含钇-91的土壤样品。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用面成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包含勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的必威体育精装版版本。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本适用于本标准。EJ/T428环境核辐射监测中士壤样晶采集与制备的一般规定3原理快速法：采用P204求淋树脂色层柱吸附记-90，硫化铭沉淀除，草酸记沉淀制源，用低本底β测量装置测量-90，根据亿-90计数率计算土填中-90含量。放置法：经过色层柱分离亿-90后的流出波用碱沉淀除杂，放置使锶-90-亿-90衰变平衡，再经过色层柱分离并测量亿-90，根据亿-90计数率计算土填中锯-90含量。试剂和材料所有试剂，除注明者外，灼为分析纯试剂；水为蒸增水或同等纯度的水，4.1草酸，6(HC0,·2H:0)=99.8%4.2硝酸锯，[Sr(NO.),]=99.5%,4.3硝酸亿，[Y(NO,);·6H;0]=99.0%4.4二水合柠檬酸三钠，[ClHl:0.Na,·2H:0]=99.0%。4.5氢氧化铵，6（NH:0H）约为25.0%~28.0%。4.6过氧化氢，6（H0）约为30%。4.7无水乙醇，6（CH50H）约为99.5%。4.8硝酸，P约1.41g/mL。4.9硝酸溶液，pH=0.1.4.10硝酸溶液，c(HNOs)=0.1mol/L。4.11硝酸溶液，c(HNO.)=1.0mo1/L。4.12硝酸溶液，c(HNOa)=1.3mo1/L4.13硝酸溶液，c(HN0,)=6.0mo1/L。4.14盐酸溶液，c(HC1)=1.0no1/L。4.15盐酸溶液，c(HC1)=6.0mo1/L。4.16饱和章酸溶液。称取110.0g草酸（4.1）溶于1000mL水中，稍许加热，不断搅择，冷至室温，贮于试剂瓶中。4.17草酸溶液，6（HC,0·2H,0）=1%。4.18氢氧化钠落激，c（Na0H）=10mo1/L4.19硫化钠溶液，c（NazS）=0.3mo1/L。4.20饱和碳酸铵溶液。4.21铝载体，p(Pb)=10ng/mL。称15.99g硝酸铅用硝酸溶液(4.12)溶解并稀释至1L.4.22锡载体溶液，0(Sr)=100mg/mL。1 EJ/T 1035—2011称取241.6g硝酸（4.2)，溶解于100mL硝酸溶液（4.11)中，用水稀释至1L。取4份1.00nL锶载体溶液（4.22)分别置于烧杯中，加入20mL水，用氢氧化铵（4.5)调节溶液pH值至8.0，加入5mL饱和碳酸铵溶液（4.20)，加热至将近沸腾，使沉淀凝聚、冷却。用已称重的G4玻璃砂芯漏斗抽吸过滤，用水和无水乙醇（4.7)各10mL洗涤沉淀。在110℃烘干。冷却，称至恒重，以SrC0的形式计算锶载体浓度。4.23亿载体溶液，（Y）=20mg/mL。称取86.16g硝酸亿（4.3），溶解于100mL硝酸溶液（4.11)中，用水移释至1L。取4份2.00mL亿费体溶液（4.23)，分别置于烧杯中，加入20mL水和5mL他和草酸溶液（4