DL_T 1463-2015变压器油中溶解气体组分含量分析用工作标准油的配制.pdf

ICS 71.040.40E 38DL备案号：507832015中华人民共和国电力行业标准DL/T 1463—2015变压器油中溶解气体组分含量分析用工作标准油的配制Preparation of the working standard oil for transformer oil dissolved gascomposition content in the analysis2015-07-01发布2015-12-01实施国家能源局发布 DL/T 1463—2015目次前言范围规范性引用文件方法原理4仪器材料和试剂空白油制备配制过程评价 DL/T 1463—2015前言本标准按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》的规定进行起草。本标准由中国电力企业联合会提出。本标准由全国电气化学标准化技术委员会（TC322）归口，本标准起草单位：江苏省电力公司电力科学研究院、山东中惠仪器有限公司。本标准主要起草人：朱洪斌、余翔、王晨、毕海成、王勇。本标准为首次制定。本标准在执行过程中的意见或建议反馈至中国电力企业联合会标准化管理中心（北京市白广路二条号， 100761),II DL /T 1463 — 2015变压器油中溶解气体组分含量分析用工作标准油的配制1范围本标准适用于变压器油中溶解气体组分含量分析用工作标准油的配制。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T17623一1998绝缘油中溶解气体组分含量的气相色谱测定法3方法原理本方法基于顶空色谱原理（分配定律)。在密闭空间内，以确定体积的空白油和确定体积的标准混合气体，在一定温度和压力下经振荡使得组分气体在气、液两相达到动态平衡，排出平衡后的气体，获得确定浓度的标准油。4仪器材料和试剂4.1恒温定时振荡器：往复报荡频率275次/min土5次/min，振幅35mm±3mm，恒温50℃，控温精确度±0.3。4.2标准混合气体：国家二级标准物质，至少含有H、CH、C,Hs、C,H、C,H,、CO、COz，以氮气或氢气为底气。4.3注射器：100mL、10mL、5mL医用跛璃注射器，气密性良好，芯塞应灵活无卡温。4.4不锈钢注射针头：7号金属医用注射针头。4.5注射器用橡胶封帽：弹性好，不透气。4.6真空抽滤装置；应包括砂芯漏斗、抽滤瓶、真空泵。4.7定性滤纸。4.8常温常压气体饱和器：应符合GB/T17623一1998中附录B的要求，4.9氧化钙：分析纯，4.10氮气或氢气：纯度不应小于99.99%。4.11广口瓶：1000mL4.12盒式气压计。4.13双头针头：机械振荡法专用，可用牙科5号针头制作。5空白油制备5.1取适量末使用过的变压器油，置于1000mL广口瓶，按100mL油加1g氧化钙的比例，加氧化钙于油中，充分搅拌后静置至沉淀。5.2取澄清液经定性滤纸真空抽滤。5.3将过滤后的变压器油转移到常温常压气体饱和器，通入氮气（或氨气）不应少于2h，使油中溶解气体组分含量达到表1的要求，作为空白油。- DL /T1空白油中溶解气体含量组分H,N, (Ar)*CHC,H,C,H,C,H200CO,含量μLL1≤5.0≤0.10.1≤0.110≤50N（Ar）含量为总量减去表中其他气体组分含量。5.4空白油应在密闭容器中充氨（氨）保存。6配制过程6.1将100mL注射器A用空白油样冲洗2~3次，然后缓慢抽取40.0mL空白油样，用橡胶封幅密封注射器，按照GB/T17623一1998中的加气操作，用5mL注射器B加入5mL氢气（或氢气）。6.2将100mL注射器A效入恒温定时报荡器中，短温50℃，振荡20min，静置10min。6.3从恒温定时报荡器中取出100mL注射器A，按照GB/T17623—1998中.1的排气方法进行排气。6.4用10mL注射器C准确抽取4.0mL~10.0mL（根据所需标准油浓度）标准混合气，按照GB/T17623-1998中.3的加气方法进行加气，6.5将100mL注射器A放入恒温定时振荡器中，恒温50℃，振荡20min，静置10min;读取并记录当时大气压力。6.6从恒温定时振荡器中取出100mL注射器A，插入双头针头，迅速排出平衡后的气体，即完成标准油的配制，6.7工作标准油中气体浓度计算。按公式（1)、公式（2）和公式（3）计算标准油中溶解气体各组分的浓度。X, = 0.929 ×(1)K,其中：273+(2) [( 0s)8 000°0 + t],4= 4(3)式中：X,20℃，101.325kPa下配制出的标准油样油中溶解气体1组分浓度，μL/L：Ce标准