无机化学实验报告.docx

实验九 硫酸亚铁铵的制备及检验 一、实验目的 了解复盐(NH ) SO ·FeSO ·6H O 的制备原理； 4 2 4 4 2 练习水浴加热、过滤、蒸发、结晶、干燥等基本操作； 学习 Fe3+的限量分析方法—目视比色法。 [教学重点] 复盐的制备 [教学难点] 水浴加热、减压过滤 [实验用品] 仪器：台秤、锥形瓶、水浴锅、布氏漏斗、吸滤瓶 试剂：(NH ) SO (s)、3 mol·L-1H SO 、10%Na CO 、95%乙醇、1.0 moLl-·1KCNS、2.0 moLl-·1HC、l 4 2 4 2 4 2 3  0.01 mgm· L-1Fe3+标准溶液、铁屑或还原铁粉 二、实验原理 (NH ) SO ·FeSO ·6H O(392)即莫尔盐，是一种透明、浅蓝绿色单斜晶体。由于复盐在水中 4 2 4 4 2 的溶解度比组成中的每一个组分的溶解度都要小，因此只需要将 FeSO (152)与(NH ) SO (132)的 4 4 2 4 浓溶液混合，反应后，即得莫尔盐。 Fe + H SO = FeSO + H ↑ 2 4 4 2 FeSO + (NH ) SO + 6H O = (NH ) SO ·FeSO ·6H O 4 4 2 4 2 4 2 4 4 2 三、实验步骤 硫酸亚铁铵的制备 简单流程：废铁屑先用纯碱溶液煮10分钟，除去油污 Fe(2.0g) + 20 mL3mol·L-1H SO 水浴加热约30 min， 2 4 至不再有气泡，再加1 mLH SO 2 4 ↓趁热过滤 加入(NH4)2SO4(4.0g)小火加热溶解、蒸发至表面出现晶膜，冷却结晶 ↓减压过滤 95%乙醇洗涤产品，称重，计算产率，检验产品质量 实验过程主要现象 硫酸亚铁铵的检验（ Fe3+的限量分析—比色法） Fe3+标准溶液的配制 用移液管吸取0.01 mol·L-1Fe3+标准溶液分别为：5.00 mL、10.00 mL 和20.00 mL 于3支25 mL 比色管中，各加入2.00 mL 2.0 mol·L-1HCl 溶液和0.50 mL 1.0 mol·l-1KCNS 溶液，用含氧较少的去离子水稀释至刻度，摇匀。得到25.00 mL 溶液中含 Fe3+0.05 mg、0.10 mg、0.20 mg 三个级别 Fe3+ 的标准溶液，它们分别为Ⅰ级、Ⅱ级和Ⅲ级试剂中 Fe3+的最高允许含量。 试样溶液的配制 称取1.00 g 产品于25 mL 比色管中，加入2.00 mL 2.0 mol·L-1HCl 溶液和0.50 mL 1.0 mol·l-1KCNS 溶液，用含氧较少的去离子水稀释至刻度，摇匀。与标准色阶比较，确定产品级别。 实验结果：产品外观产品质量(g) 产率（% 产率（%）产品等级 四、注意事项 1．第一步反应在150 mL 锥形瓶中进行，水浴加热时，应添加少量 H O，以防 FeSO 晶体 2 4 析出；补加1 mLH SO 防止 Fe2+氧化为 Fe3+； 2 4 反应过程中产生大量废气，应注意通风； 、热过滤时，应先将布氏漏斗和吸滤瓶洗净并预热； 4．第二步反应在蒸发皿中进行，FeSO ∶(NH ) SO = 1∶0.75(质量比)，先小火加热至 4 4 2 4 4 2 4 五、提问 1．在蒸发、浓缩过程中，若溶液变黄，是什么原因？如何处理？ 答：溶液变黄是因为酸少，Fe2+变氧化为 Fe3+(黄)，处理方法是在溶液中加Fe 屑，转为绿色溶液 (NH ) SO 溶解，继续小火加热蒸发，至表面有晶体析出为止，冷却结晶，减压过滤。 后，再加1 mLH SO 2 4. 六、产率分析 产率偏低：(1)热过滤时，部分产品流失；(2)反应不充分。 产率偏高：(1)出现 Fe3+后又加 Fe 屑；(2)可能含部分(NH ) SO 。 4 2 4