无机化学实验二十五 铁、钴、镍.docx

实验二十五 铁、钴、镍 实验二十五 铁、钴、镍 [实验目的] 1 1、试验并掌握二价铁、钴、镍的还原性和三价铁、钴、镍的氧化性； 2、试验并掌握铁、钴、镍配合物的生成和 Fe2+、Fe3+、Co2+、Ni2+离子的鉴定方法； 3、了解金属铁腐蚀的基本原理及其防止腐蚀的方法。 [ [实验用品] 仪器：试管、离心试管 固体药品：硫酸亚铁铵、硫氰酸钾 液体药品：H SO(1mo1L· -1，6mo1L· -1、) HCl浓( )、NaOH(6moL1·-1、2mo1L· -1、) 2 4 氨水 氨水(6 mo1·L-1，浓)、(NH4)2Fe(SO4)2(固体，0.1mo1L· -1、) CoC12(0.1mo1L·-1、) NiSO4(0.1mo1L·-1、) KI(0.5m KI(0.5moL1·-1、) K4[Fe(CN6])(0.5mo1L·-1、) FeC3l(0.2mo1L·-1、) KSCN(0.5moL1-·1、) H2O2(3%、) 氯水、 碘水、四氯化碳、戌醇、乙醚 碘水、四氯化碳、戌醇、乙醚 材料：碘化钾淀粉试纸 [实验内容] 一、铁(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)的化合物· 的还原性 铁(Ⅱ)的还原性 酸性介质：往盛有5d 氯水的试管中加入2d 6mo1· L-1硫酸溶液，然后滴加硫酸亚铁铵溶液1-2d，观察现象，写出反应式。(如现象不明显，可加1滴 KSCN 溶液，出现红色，证明有 Fe3+ 生成) 碱性介质：在一试管中放入2mL 蒸馏水和3d 6mo1· L-1硫酸溶液，煮沸，以赶尽溶于其中的空气，然后溶入少量硫酸亚铁铵晶体（溶液表面若加3～4d 油以隔绝空气，效果更好）。在另一试管中加入1m1 6mo1· L-1氢氧化钠溶液，煮沸(为什么?)。冷却后，用一长 d 管吸取氢氧化钠溶液，插入硫酸亚铁铵溶液(直至试管底部)内，慢慢放出氢氧化钠(整个操作都要避免空气带进溶液中，为什么？)观察产物颜色和状态。振荡后放置一段时间，观察又有何变化。写出反应方程式。 产物留作下面实验用。 钴(Ⅱ)的还原性 往盛有二氯化钴溶液的试管中注入氯水，观察有何变化。 现象及解释： 无现象。在中性或酸性介质中钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)比较稳定。 在盛有0.5mL 氯化钴溶液的试管中滴入稀氢氧化钠溶液，观察沉淀的生成。将所得沉淀 分为两份，一份置于空气中，一份加入新配制的氯水，观察有何变化，第二份留作下面实验用。 镍(Ⅱ)的还原性 用硫酸镍溶液按2(1)、(2)实验方法操作，观察现象，第二份沉淀留作下面实验用。 二、铁(Ⅲ)、钴(Ⅲ)、镍(Ⅲ)的化合物的氧化性 在上面1(2)、2(2)和3实验保留下来的氢氧化铁(Ⅲ)、氢氧化钴(Ⅲ)和氢氧化镍(Ⅲ)沉淀 中均加入浓盐酸，振荡后各有何变化，并用碘化钾淀粉试纸检验所放出的气体。 在上述制得的三氯化铁溶液中注入碘化钾溶液，再注入四氯化碳，振荡后，观察现象， 写出反应方程式。 思考题： 综合上述实验所观察到的现象，总结+Ⅱ氧化态的铁、钴、镍化合物的还原性和+Ⅲ氧化态 的铁、钴、镍化合物的氧化性的变化规律。 变化规律：+Ⅱ氧化态的铁、钴、镍化合物的还原性依次减弱； +Ⅲ氧化态的铁、钴、镍化合物的氧化性依次增强。 三、配合物的生成和 Fe2+、Fe3+、Co2+离子的鉴定方法 铁的配合物 往盛有1mL 亚铁氢化钾溶液的试管里，注入约0.5mL 碘水，摇动试管后，滴入数滴硫酸亚铁铵溶液，有何现象发生。此为 Fe2+的鉴定反应。 向盛有1mL 新配制的硫酸亚铁铵溶液的试管里注入碘水摇动试管后，将溶液分成两份， 并各滴入数滴硫氰化钾溶液，然后向其中一支试管中注入约 0.5mL3%H2O2溶液，观察现象。此为 Fe3+离子的鉴定反应。 2试从配合物的生成对电极电势的改变来解释为什么[Fe(CN)6]4-能把 I 还原成 I-，而 Fe2+则不能。(3)往三氯化铁溶液中注入亚铁氰化钾溶液，观察现象，写出反应方程式。这也是鉴定 Fe3+ 2 的一种常用方法。 (4)往盛有0.5m1 0.2 mol· L-1三氯化铁的试管中，滴入浓氨水直至过量，观察沉淀是否溶解。(5)*照片调色：黑白照片的调色是借助化学反应将银的图象变成其它的有色化合物，使照片 色泽鲜艳美观或防止变色。这种染色过程在照相化学中称为调色。现介绍红色调色法。 调色液的配制：取5mL 草酸钾(1：10)溶液，2mL 硫酸铜溶液(1：10)，1mL 赤血盐溶液(1：10)， 1mL 醋酸(1：10)溶液，40mL 水注入250mL 烧杯中混合备用。 调色：先将黑白照片放在清水中浸泡约 10分钟，然后放入调色液中进行调色。其色调是靠亚铁氢化铜产生的，在照片上渐渐地呈现红色色调。当认为颜色合适时，取出照片，用清水冲洗， 最后晾干或上光。其反