无机化学实验十五 硫代硫酸钠的制备和应用.docx

实验十五 硫代硫酸钠的制备和应用 实验十五 硫代硫酸钠的制备和应用 [实验目的] 学习硫代硫酸钠的制备，了解其性质及应用技术，巩固抽滤、蒸发、结晶等操作。 [实验用品] Na2SO3(s)，S(s)，活性炭，2mol/L H2SO4，1mol/LKBr，0.1mol/LnaS2 碘水， 0.5%淀粉溶液、 滤纸、表面皿、烧杯、蒸发皿、布氏漏斗、抽滤瓶、真空泵、 石棉网、酒精灯 [实验原理] Na2SO3 + S + 5H2O → Na2S2O3· 5H2O 2Na2S + Na2CO3 + SO2 == 3Na2S2O3 + CO2 [实验步骤] 一、硫代硫酸钠的制备 取1只100ml 的烧杯，称取 取1只100ml 的烧杯，称取8.0g 无水亚硫酸钠(相对分子量126)和2g 硫黄粉末，先用少量水(乙 醇)润湿，再加入50ml 水，在不断搅拌下，直接加热煮沸30分钟，及时补充水。反应完毕后，在 煮沸的溶液中加入1-2g 活性炭（脱色剂，吸附过剩的硫粉），在不断搅拌下，继续煮沸约10分钟， 趁热过滤，弃去杂质。将滤液置蒸发皿中加热（微沸），待滤液浓缩到刚有结晶开始析出时，停 止蒸发，冷却，使硫代硫酸钠结晶析出，抽滤，即得白色 Na2S2O3· 5H2O(相对分子量248.2)结晶。 将晶体放在烘箱中，在 将晶体放在烘箱中，在40℃下，干燥40～60分钟。称量，计算产率（理论产量15.75g）。 二、硫代硫酸钠的应用1 二、硫代硫酸钠的应用 1、硫代硫酸钠在洗相定影中的应用 1）硫代硫酸钠洗相定影的基本原理 在洗相过程中，相纸（感光材料）经过照相底版的感光，只能得到潜影。再经过显影液（如 海德尔、米吐尔）显影以后，看不见的潜影才被显现成可见的影像。其主要反应如下： HOC6H4OH + 2AgBr = OC6H4O + 2Ag + 2HBr 但相纸在乳剂层中还有大部分未感光的溴化银存在。由于它的存在，一方面得不到透明的影像，另一方面在保存过程中这些溴化银见光时，将继续发生变化，使影像不稳定。因此显影后， 必须经过定影过程。 硫代硫酸钠（俗名海波、大苏打）的定影作用是由于它能与溴化银反应生成易溶于水的配 合物。定影过程可用下列反应表示： AgBr + 2Na2S2O3 = Na3[Ag(S2O3)2] + NaBr AgNO3 + KBr = AgBr↓(浅黄色) + KNO3 注意 注意: AgNO3不能过量 Ag+ + S2O3 = Ag2S2O3 ↓Ag2S↓(黑色) 2- I2 I2 + 2S2O3 = 2I- + S4O62- 2- 2）洗印照片 在暗室里，将印相纸直接覆盖在感光箱的底片上进行感光。感受光时间可根据底片情况进行选择。然后，将感过光的相纸放入显影中进行显影。待影相基本清晰后，用镊子将相纸取出， 放入水中清洗一下，紧接着再放入定影液中，定影大约10～15分钟。再把相纸取出放入水中，用 水冲洗。然后，由上光机烘干上光，或贴在平板玻璃上自然晾干上光，最后把纸边剪齐。 2、硫代硫酸钠定量分析中的应用（碘量法） 硫代硫酸钠标准溶液与单质碘定量反应，以淀粉为指示剂，滴定至溶液的蓝色刚好消失即 为终点。反应式为： 根据消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积和浓度计算碘的量。 根据消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积和浓度计算碘的量。 附：Na2S2O3· 5H2O 为无色透明或白色的单斜晶体，密度1.685g/cm2(20℃),易溶于水，水溶液显碱性，难溶于乙醇。在33℃以上干燥空气中易风化，灼烧时分解为硫酸钠和硫化钠，在碱性 或中性溶液中稳定，在酸性溶液中迅速分解。S2O32-中两个硫原子呈不同的氧化态：一个+6，一 个-2，是一种中等强度的还原剂，除上述应用外，与单质Cl2 鞣革、电镀等。 反应，应用于棉布漂白后的脱氯剂、 S S2O3 ＋2H 2- ＋ ＝S↓＋SO ↑＋H O 可微热，硫磺逐渐析出 ２ ２ Na Na2S2O3 + 4Cl2 + 5H2O = 2H2SO4+ 2NaCl + 6HCl