JBT 7776.5-2008银氧化镉电触头材料化学分析方法 第5部分：硫脲分光光度法测定铋量.pdf

ICS 29.120.20K 14备案号：23270—2008中华人民共和国机械行业标准JB/T 7776.5—2008代替 JB/T 7776.6—1995银氧化镐电触头材料化学分析方法第5部分：硫脲分光光度法测定铋量Test methods for chemical analysis of silver-cadmium oxide electric contactmaterialPart 5: Determination of bismuth content2008-09-01实施2008-03-12 发布中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 JB/T 7776.5--2008目次前言。范围12方法原理3试剂4仪器5试样分析步骤，6.1 空白试验6.2测定.6.3，工作曲线的绘制7分析结果的计算精密度8 JB/T 7776.5—-2008前言JB/T7776《银氧化电触头材料化学分析方法》分为以下七个部分：第1部分：EDTA络合滴定法测定镉量；-第2部分：火焰原子吸收光谱法测定锌量；第3部分：火焰原子吸收光谱法测定镍量；一第4部分：苯苏酮分光光度法测定锡量；第5部分：硫脲分光光度法测定铋量；第6部分：火焰原子吸收光谱法测定镁量；第7部分：铬天青S分光光度法测定铝量。本部分为JB/T7776的第5部分。本部分代替JB/T7776.6一1995《银氧化镉电触头材料化学分析方法硫脲分光光度法测定铋量》。本部分与JB/T7776.61995相比，主要变化如下：将引用标准改为必威体育精装版版本；将允许差改为精密度，表述方式做了相应修改；将对试样的要求独立成章。本部分由中国机械工业联合会提出。本部分由全国电工合金标准化技术委员会（SAC/TC228）归口。本部分负责起草单位：桂林电器科学研究所、上海电科电工材料有限公司、浙江天银电工合金技术有限公司。本部分参加起草单位：桂林金格电工电子材料科技有限公司、广州市银玑电工合金有限公司、佛山精密电工合金有限公司、绍兴县宏峰化学金属制品厂、温州宏丰电工合金有限公司。本部分主要起草人：谢永忠、陆尧、包巨飞、陈京生、刘跃平、王长明、杨晓玲、陈达峰、陈晓。本部分所代替标准历次版本发布情况：-JB 4107.3--1985;-JB/T 7776.6-—1995。II JB/T 7776.5—2008银氧化镉电触头材料化学分析方法第5部分：硫脲分光光度法测定铋量1范围JB/T7776的本部分规定了银氧化镉电触头材料中铋量的测定方法。本部分适用于银氧化镉电触头材料中铋量的测定。测定范围：0.05%～0.50%。2　方法原理试料以硝酸、酒石酸分解，用氯化钠分离银后，在酸性介质中，铋[II]与硫豚形成黄色可溶性络合物，在分光光度计波长445nm处测量吸光度。3 试剂3.1硝酸（1+2)。3.2 硝酸（1+14)。3.3酒石酸溶液（50g/L）。3.4氯化钠溶液（50g/L）。3.5硫脲溶液（100g/L）。（当日配制，过滤使用）。3.6铋标准溶液：称取0.2310g硝酸铋[Bi（NO3）3·5H2O]于1000mL容量瓶中，用硝酸（见3.2）溶解，并稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含0.10mg铋。4　仪器分光光度计。5试样称取0.2g试料，精确至0.0001g。6 分析步骤6.1 空白试验随同试料做空白试验。9（）（）溶解，驱除氮的氧化物，冷却至室温。以少量水洗瓶壁。6.2.2加入16.0mL氯化钠溶液（见3.4)，加热煮5min，使氯化银沉淀凝聚，取下放冷，加人10mL硝酸（见3.1）。6.2.3用慢速定量滤纸过滤于100mL容量瓶中，用（20～25）mL硝酸（见3.2）洗涤锥形瓶及沉淀各三次以上6.2.4加人30mL硫脲溶液（见3.5），用硝酸（见3.2）稀释至刻度，混匀，放置15min。6.2.5将部分溶液移入3cm比色匪中，以水为参比，于分光光度计波长445nm处测量吸光度。6.3工作曲线的绘制 JB/T 7776.5-20086.3.1移取0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL铋标准溶液（见3.6)，于一组100mL容量瓶中，加人20mL硝酸（见3.1），16.0mL氯化钠溶液（见3.4）、30mL硫脲溶液（见3.5），稀释至刻度，混匀，放置15min。以下操作按6.2.5进行。6.3.2以试料的吸光度减去零浓度溶液吸光度，以铋量为横坐标、吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的计算铋的质量分数（%）按式（1）计算：Bi= m×10-6X 100.:(1)mo式中:-从工作曲线上查得的铋的质量，单位为ug；m-试料的质量，单位为g；mo-8精密度在不同实验室，由不同操作者使用不同设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行测试，获得的两次独立测试结果的