DB37_T 3534-2019水中11种除草剂及代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱质谱法.pdf

ICS67. 080S 0DB37山 東东省地國方标准DB37/T3534—2019水中11种除草剂及代谢物残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法Determination of 11 herbicides and metabolites residues in waterLiquid chromatography-mass spectrometry201903-21发布2019-04-21实施山东省市场监督管理局发布 DB37/T 3534—2019目次前言II1范围2规范性引用文件3原理4试剂与材料4.1 试剂4.2溶液配制4.3标准品4.4标准溶液配制4.5材料5仪器和设备6试样制备7分析步骤7.1提取和净化7.2定容7.3测定.7.4平行试验7.5空白试验8结果计算9精密度10定量限和回收率10.1定量限10.2回收率附A（资料性附录）质谱仪参数附B（资料性附录）11种除草剂及代谢物中英文名称、监测离子对、撞电压和保留时间附录c（资料性附录）11种除草剂及代谢物多反应监测（MRM）色谱图附（规范性附录）实验室重复性限（r）数据表附（规范性附录）实验室再现性限（R）数据表F（资料性附录）11种除草剂及代谢物添加水平和回收率数据 DB37/T 3534—2019156.00 000005 00000苯磺隆 0000050-181,0025-4.004.254.751.4)150160170190miz图C.4苯磺隆174.002000 150000 100000 50-104.0050000 25-4.004.254504.755.00100.0125.0150.0175.0miz图C.5募去津100000 14950-82:00500004.755.005295.505.75140teo180图C.6嘧磺隆 DB37/T 3534—2019350000125.0000000 0000062 00002150000 60-1000005000058,105005295.505.756.00120miz图C.7异嗯草松415foo 1250000 182.0010000 75-750000 50-50000 25000 83;006.757.007.2505 475.0100.0125.0150.0175.0°mlz图C.8吡嘧磺隆148.207900 751025000 257.007.257.507.758.00125.0130.0135.0140.0146.0150.0miz图C.9乙草胺 DB37/T 3534—2019100000 238甲真5000050-162.0025000025-0027.257.507.758.00175.0200.0225.0miz图C.10甲草胺238,0030000 00000100000 162.0050005.8.759.009.259.50175.0200.0225.0miz图]C.11丁草胺10 DB37/T录D（规范性附录）实验室重复性限（r）数据表实验室重复性限（r）数据表见表D.1表D.1实验室重复性限（r）数据表序号农药名称含量重复性限含量重复性限含量重复性限含量重复性限P g/LrF g/1rμ g/Lμ g/L1羟基去津0. 10. 01160. 50. 06351. 00. 1085. 0 0. 8132脱异丙基芳去津0. 10. 01150. 50. 09251. 00. 1695. 00. 712脱乙基芳去津0. 10. 01230. 50. 08191. 00. 1715. 00. 7364苯磺隆0. 10. 01330. 50. 1041. 00. 2465. 01.22 5劳去津0. 10. 01200. 50. 09801. 00. 1425. 00. 6856卡瞻磺隆0. 10. 01140. 50. 07051. 00. 1505. 00. 6457异喝草松0. 10. 01530. 50. 1481. 00. 1535. 0 0. 9598吡嗜磺隆0. 10. 00780. 50. 06651. 00. 1085. 00. 6249乙草胺0. 10. 01130. 50. 08961. 00. 1885. 0 0. 74010 甲草胺0. 10. 01420. 50. 1171. 00. 1655, 00. 70211丁草胺0. 10. 01090. 50, 07231. 00. 1365. 00. 753 DB37/T录E（规范性附录）实验室再现性限（R）数