JBT 9220.3-1999铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法 重铬酸钾容量法测定氧化亚铁量.pdf

ICS 77.100ErJB中华人民共和国机械行业标准JB/T 9220.3—1999铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法重铬酸钾容量法测定氧化亚铁量Chemical analysis methods for acid slay of cupolaDetermination of ferrous oxide byvolumetricmethod using potassium dichromate1999-06-24发布2000-01-01实施国家机械工业局发布 JB/T 9220.31999前言本标准是对JB/Z284.387《铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法重酸钾容量法测定氧化亚铁量》的修订。修订时，对原标准作了编辑性够改，主要技术内容没有变化。本标准自实施之日起代替JB/Z284.3—87。本标准由全国铸造标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：上海柴油机厂、南吕柴油机厂、贵阳铸造厂、沈阳铸造厂、上海拖汽公司、华丰钢铁厂、无锡柴油机厂、常州柴油机厂等。本标准主要起草人：王智汉等。1 中华人民共和国机械行业标准铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法JB/T 9220.31999重铬酸钾容量法测定氧化亚铁量代替 JB/Z 284.3—87Chemical analysis methods for acid slay of cupolaDetermination of ferrous oxidebyvolumetricmethod using potassium dichromate1范围本标准规定了化学分析方法中氧化亚铁量的测定。测定范围：1.00%~20.00%本标准适用于铸造化铁炉酸性炉渣成分的分析。2试验条件在二氧化碳气氛中用盐酸-氢氟酸低温加热分解试样。滴定在硫酸-磷酸介质中进行。为了消除氟离子的干扰加入饱和硼酸溶液，使生成氟硼酸稳定的络合物，用二苯胺磺酸钠作指示剂，用重铬酸钾标准潜液滴定。在滴定溶液中含有0.8mg以下的硫不干扰测定。3试剂准备3.1碳酸氢钠。3.2盐酸-氢氟酸混合酸：在塑料杯中加入100mL水、100mL盐酸（密度1.19g/mL)、20mL氢氟酸（密度1.15g/mL)，混匀3.3硫酸磷酸混合酸：硫酸（密度1.84g/mL）+磷酸（密度1.70g/mL）+水按（150+150+700），混匀。3.4硼酸饱和溶液。3. 51.84g/mL)，混匀。3.6重铬酸钾标准溶液（0.02000N)：称取0.9806g基准重铬酸钾（预先经150C烘干1h后，置于干燥器中冷却至室温）溶于水后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4器还原装置见图1和图2。国家机械工业局1999-06-24批准2000-01-01 实施 JB/T 9220璃子HlL434$1448图1还原装置图2还原管5分析步骤5. 1试样量按表1称取试样量。表 1氧化亚铁含量试样量%g1.005.000.50005.0020.000.20005. 2测定5.2.1将试样（5.1）置于盛有少量水的500mL锥形瓶中，摇散试样，避免结块。5.2.2加入1~2g碳酸或钠（3.1），25mL水，再加入50mL盐-氢氟股混合酸（3.2）塞上盛有碳酸氢钠饱和液的还原管，置于电热板上低温加热分解试样，至溶液有白色沉淀产生。注：如无还原管可用瓷甘盖。5.2.3取下，迅速流水冷却，拔去还原管，立即加入100mL水，25mL硫酸-磷酸混合酸（3.3），25mL硼酸饱和溶液（3.4)，加入5~7滴二苯胺磺酸钠溶液（3.5），立即用重铬酸钾标准溶液（3.6）滴定至紫红色为终点。注：拨去还原管至滴定结束，要求控制在2min之内。6分析结果的计算按式（1）计算氧化亚铁的百分含量：FeO:VN × 71.85m ×1000式中：滴定所消耗重铬酸钾标准溶液的体积，mL：2 JB/T 9220.31999N一重铬酸钾标准溶液的当量浓度：m—试样量，g=71.85——氧化亚铁的分子量。7公差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列公差。用标准试样校验时，其偏差不得超过表2所列公差的1/2。表 2%氧化亚铁含量公差氧化亚铁含量公差1.003.00 0.12 7.00~10.000.24 3.00~5.000.16 10.0020.000.305.007.000.20 3 JB/T 9220.3-1999中华人民共和国机械行业标准铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法重铬酸钾容量法测定氧化亚铁量JB/T 9220.3—1999*机械工业部机械标准化研究所出版发行机械工业部机械标准化研究所印刷（北京首体南路2号*开本880X12301/16印张x/X字数xXX,XXX19XX年xX月第x版19XX年XX月第x印喇印数1XXX定价xXX.XX元编号XX-XXX