HJ 77.3-2008固体废物 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法.pdf

HU中华人民共和国国家环境保护标准HJ 77.3—2008固体废物二恶英类的测定同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法Solid wasteDetermination of polychlorinateddibenzo-p-dioxins (PCDDs) and polychlorinated dibenzofurans (PCDFs)Isotope dilution HRGC-HRMS2008-12-31发布2009-04-01实施环境保护部发布 HJ77.3—2008中华人民共和国环境保护部公告2008年第68号为贯彻《中华人民共和国环境保护法》、（中华人民共和国水污染防治法》、《中华人民共和国大气污染防治法》和《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》，保护环境，保障人体健康，规范二曙英类的测定方法，现批准《水质二嘎英类的测定同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法》等四项标准为国家环境保护标准，并予以发布。标准名称、编号如下：一、水质二要英类的测定同位素移释高分辨气相色谱-高分辨质谱法（HJ77.1一2008）二、环境空气和废气二曙英类的测定同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法（H77.2-2008)三、固体废物二嘎英类的测定同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法（HJ77.3—2008）四、土壤和沉积物二喂英类的测定同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法（HJ77.4一2008）以上标准自2009年4月1日起实施，由中国环境科学出版社出版，标准内容可在环境保护部网站(）查询。自标准实施之日起，《多氧代二苯并二唔英和多氧代二苯井呋哺的测定同位素稀释高分辨毛细管气相色谱/高分辨质谱法》（HJ/T77—2001）废止。特此公告。2008年12月31日 HJ 77.3—2008氯甲烷（或甲苯）震荡萃取，重复3次。充分干燥后的玻璃纤维滤膜和不溶性残渣以甲苯为溶剂进行索氏提取16h以上或使用性能相当的提取设备进行提取操作，将上述萃取液和甲苯提取液合并，作为该油状样品的提取液，按第10节进行净化处理。6固态样品的提取称取一定量制备好的周态样品，用2mol/L的盐酸处理固态样品1h。盐酸的用量为每1g固态样品至少加20mmolHCl.揽择固态样品，使其与盐酸充分接触并观察发泡情况，必要时再添加盐酸，直到不再发泡为止。若样品中不含炭状物时，可以省略盐酸处理，直接进行提取操作。用布式漏斗过滤盐酸处理液，并用水充分冲洗固态样品，再用少量甲醇（或丙酮）去除水分。将玻纤维滤膜和固态样品放入培养血中转移至洁净的干燥器中充分干煤燥，盐酸处理液，按照每1L溶液加100ml二氧甲烷的比例，震荡萃取，重复3次，举取液用无水硫酸钠脱水。充分干燥后的玻璃纤维滤膜和固态样品以甲苯为溶剂进行索氏提取16h以上或使用性能相当的提取设备进行提取操作。将上述萃取液和甲苯提取液合并，作为样品溶液，进行净化处理。9.4DMSO萃取法若提取液中含有油脂，可以使用二甲基亚虱举取法（DMSO萃取法），去除碳氢化合物等低极性有机物后，再按第10节进行样品净化。9.4.1在分液漏斗中加入25ml用正已烷饱和的二甲基亚矾溶液，将浓缩到3ml左右的提取液加入分液漏斗中，用少量正已烷冲洗，并将冲洗液一并加入分液漏斗，震荡举取，静置分离二甲基亚矾层。重复以上操作四次，共得到约100ml二甲基亚砜溶液，将其移入分液漏斗中，并加入40ml正已烷，震荡萃取，静置分层，弃掉正已烧层，9.4.22向盛有100ml二甲基亚虱溶液的分液漏斗中加入75ml正已烷和100ml水，震荡萃取，静置分层，重复以上操作3次，共得到约225ml正已烷萃取液。9.4.3将正已烷萃取液移入分液漏斗中，加入2mol/L的氢氧化钾水溶液10ml，报荡洗涤，然后再加入25ml水洗涤，静置分层，正已烷苯取液经无水硫酸钠脱水后浓缩，作为样品溶液，进行净化处理。9.5样品溶液的分割可根据样品中二嘎英类预期质量分数的高低分取25%100%（整数比例）的样品溶液作为分析样品，剩余样品转移至棕色密封储液瓶中冷藏贮存。10样品净化样品净化可以选择硫酸处理-硅胶柱净化（10.1）或多层硅胶柱净化（10.2）方法。对干扰物的分离净化可以选择氧化铝柱净化（10.3）或活性炭硅胶柱净化（10.4）方法。对于共存干扰较多的样品也可以组合使用多种净化步骤。10.1硫酸处理-硅胶柱净化10.1.1将样品溶液浓缩至1~2ml。10.1.2将浓缩液用50～150ml正已烷洗入分液漏斗，每次加入适量（10~20ml）浓硫酸，轻微报荡，静置分层，弃去硫酸层，根据硫酸层颜色的深浅重复操作1～3次。10.1.3正已烷层每次加入适量的水洗涤，重复洗至中性，正已烷层经无水硫酸钠脱水后，用浓缩器浓缩至1~2ml。10.1.4填充柱底部垫一小团石英棉，用10ml正已烷冲