EJT 1047-1997尿中氚的分析方法.pdf

ICS 17. 240EF 74备泰号：472—1997中华人民共和国核行业标准EJ/T 1047-1997尿中氛的分析方法Analytical determination oftritium in urine1997-12-26 实施1997-07-09 发布中国核工业总公司发布 EJ/T 1047—1997前言本标准是通过对国内外文献广泛的调研，经过认真的方法筛选和深入的实验研究建立起来的。在技术内容上吸取了有关文献中的优点，在格式上按照GB/T1.1一1993《标准化工作导则》编写的。本标准采纳了国内外文献普遍认为比较理想的方法一一液体闪烁计数法测定尿中氟。本方法灵敏度适中，制样和操作比较简便，同时适用于大量样品的分析。用液体闪烁计数法测定尿中氛，根据尿样的不伺处理，可分为直接测量法、活性炭脱色法、恒沸蒸馏法和氧化蒸馏法等。本标准采用氧化蒸馏法，因为它既能排除尿颜色及其盐类等杂质对测量的干扰，又能提高方法的灵敏度，最大特点是可以测定尿中总氛（氛水和有机氛)的含量。在选择氧化剂方面，据文献报导用重铬酸钾和高锰酸钾对尿中有机物的氧化无效，使用过氧化钡会产生大量的泡沫，影响氧化反应的顺利进行，而过硫酸钾是行之有效的氧化剂。因此，本标准采用氧化蒸馏法，即在尿样中加过硫酸钾，控制溫度氧化回流破坏有机物，然后蒸馏纯化，取蒸馏液与闪烁液混合制样进行β测量。本标准的附录 A 是标准的附录。本标准的附录B是提示的附录。本标推由核工业总公司安防环保局捷出。本标准起草单位：中国原子能科学研究院。本标准主要起草人：杜秀领、费国纲。 中华人民共和国核行业标准尿中氰的分析方法EJ/T 1047-1997Analytical determination oftritium in urine1 范围本标准规定了氧化蒸馏、液体闪烁计数法测定尿中氟的方法。本标准适用于尿中总氟的分析，尿中总氟含量在7.0×10#～7.5×10Bq·L1时均可使用。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准必威体育精装版版本的可能性。EJ 375—89内照射个人监测规定3方法提要尿样用过硫酸钾氧化和蒸馏纯化，蒸馏液与闪烁液混合制样，用低本底液体闪烁测量仪测定样品中氟的放射性活度。4 试剂标准中所列试剂，除注明者外，均指符合国家标准或专业标准的分析纯试剂，水为蒸馏水或同等纯度的水。4.1 过硫酸钾KzS20:含量不少于 99.5%。4.2 2,5-二苯基唑OC(C,H,)=CHN=CC,Hs,简称 PPO,闪烁纯。4.31,4-{双-(5-苯基唑~2)1苯[OC(C,H,)=CHNC]2C,H,简称 POPOP,闪烁纯。4.4甲苯C.H,CHs含量不少于 99.5%。4. 5曲拉通 X-100(Triton X-100)1997-12-26 实施中国核工业总公司1997-07-09批准1 EJ/T 1047 1997C.H1(C.H)(OCH,CH.).OH.4.6曲拉通-甲苯溶液取一份曲拉通X-100（4，5）与2.5份甲苯（4.4）混合，配制适量乳化闪烁液，摇匀，放置备用。4.7曲拉通-甲苯溶液闪烁液的配制将6.00gPPO(4.2)和0.30gPOPOP(4.3)放入1000mL容量瓶中，用溶液（4.6)溶解并稀释到刻度。暗处保存备用。4.8 标准狐水浓度比待测试样高 1~2 个数量级。不确定度3% 。4.9低本底水氟含量低于 1Bq· L-的水。5 仪器和设备5. 1 低本底液体闪烁测量仪，对氟的计数效率大于.15%,本底计数率小于 0. 15s-1。5. 2 分析天平,感量 0. 1mg。5. 3 氧化蒸馏装置,见附录 A。5.4 计数瓶,20mL。6 样品收集按EJ 375-89中 4.2.3的规定进行。7 分析步骤7.1 样品的氧化与蒸馏取 30mL 尿样于 250mL 蒸馏瓶中,加 6. 0g 过硫酸钾(4.1)和几粒小玻璃珠（防止爆沸）.将蒸馏瓶放入调温型电热套内，安装冷凝管呈回流状态(图 A1中的 A状态）。如热，当样液开始起泡沫时,控制温度保持近沸，氧化回流 20min，接着升温沸煮 5min扭转冷凝管呈蒸馏状态(图 A1 中的 B 状态),开始蒸馏,弃前面几塞升蒸馏液,蒸至近干,收集全部蒸馏液摇匀、备用。7.2样品的制备7.2.1本底样品取 4.00mL低本底水（4.9)放入20mL计数瓶(5.4)中，加14.0mL闪烁液（4.7),摇匀。7.2.2待测样品取4.00mL蒸馏液（7.1)放入20mL计数瓶(5.4)中，加14.0mL闪烁液(4.7),摇匀。7.2.3加标样品准确取 0. 1~~0.2mL标准氟水(4.8)放入 20mL计数瓶