YCT 269-2008烟草及烟草制品 硫酸盐的测定 连续流动法.pdf

ICS 65. 160YCX 87备案号：24037—2008中华人民共和国烟草行业标准YC/T 269--2008烟草及烟草制品硫酸盐的测定连续流动法Tobacco and tobacco products--Determination of sulphate--Continuous flow method2008-05-27 发布2008-07-01实施国家烟草专卖局发布 YC/T 269-2008前本标准由国家烟草专卖局提出。本标准由全国烟草标准化技术委员会（TC144)归口。本标准起草单位：国家烟草质量监督检验中心。本标准主要起草人：张威、王颖、王芳、尉朝、舒云波、陆明华、王菲。 YC/T 269—2008烟草及烟草制品硫酸盐的测定连续流动法1范围本标准规定了烟草及烟草制品中硫酸盐含量的连续流动测定方法。本标准适用于烟草及烟草制品中硫酸盐含量的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的必威体育精装版版本。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本适用于本标准。GB/T 5606.1　卷烟　第1部分:抽样GB/T19616　烟草成批原料取样的一般原则（GB/T19616一2004，ISO4874:2000，MOD)YC/T31烟草及烟草制品　试样的制备和水分测定　烘箱法3原理用去离子水萃取样品，萃取液经过阳离子交换柱除去具有干扰性的阳离子。净化后的萃取液在pH为12.5～13.0条件下与氯化钡和甲基百里酚蓝反应，生成灰色络合物。甲基百里酚蓝在未发生络合反应前呈蓝色，该物质在620nm有最大吸收，利用反化学原理，测定反应过程中蓝色物质的减少量，计算得出硫酸盐的含量。4试剂与材料所用试剂均为分析纯试剂，水应为去离子水。4.1 氯化钡溶液,0.006 mol/L。称取约1.53g氯化钡(BaCl2·2Hz0)于烧杯中，精确至0.01g，用去离子水溶解，转移至1000mL容量瓶中，用去离子水定容至刻度。4.2盐酸溶液,1 mol/L。在通风橱中,将约84mL盐酸（质量分数为 37%）缓慢加人至500mL去离子水中,并用去离子水稀释至 1000 mL。4.3甲基百里酚蓝(MTB)溶液：称取约 0.12g甲基百里酚蓝于烧杯中，精确至0.01 g，分别加人 25mL氯化钡溶液（4.1)和4 mL盐酸溶液（4.2）,再加人 71 mL去离子水,溶解后,转移至 500 mL.容量瓶中，用无水乙醇定容至刻度。溶液应存放于棕色瓶中，该溶液应即配即用。4.4氢氧化钠溶液,0.18 mol/L。去离子水定容至刻度。4.5缓冲溶液，pH为10.0。称取约6.75g氯化铵于烧杯中，精确至0.01g，溶解于500mL去离子水中,加人57mL氢氧化钠溶液（4.4）,转移至1 000 mL容量瓶中，用去离子水定容至刻度。4.6乙二胺四乙酸(EDTA)溶液:称取约 40 gEDTA，溶解于缓冲溶液(4.5)中,并用缓冲溶液(4.5)稀 YC/T 269--2008释至1 000 mL。该溶液应存放于棕色聚乙烯瓶中。4.7阳离子柱4.7.1装填阳离子柱所需材料聚乙烯管：内径2.79mm(0.110英寸），柱子长约18cm;聚乙烯螺纹接头：N6;阳离子交换树脂:20 目～50 目，,约 10 g(钠型）;聚乙烯传输管：内径2.79mm(0.110英寸），长度应不少于10cm;一次性塑料注射器(尖部锥形）)：10 mL;玻璃棉。4.7.2注射器和传输管的准备4.7.3阳离子柱的准备切一段18 cm长的聚乙烯管，其两端分别为 C4和 C3。在其 C4端塞人玻璃棉，并插人 N6聚乙烯螺纹接头。4.7.4阳离子交换树脂的准备将阳离子交换树脂转移人100mL烧杯中，至少应高于1 cm。加人约75 mL去离子水后充分混合。静置片刻，倒出悬浮物。重复多次直至去离子水变澄清且无悬浮物。去离子水应始终浸没树脂。4.7.5填充阳离子柱将准备好的注射器与聚乙烯螺纹接头连接。吸人去离子水后，将注射器头向上排出注射器、柱子和连接管中的空气。将阳离子柱的C3端插人烧杯内的阳离子交换树脂中，用注射器吸人直到完全填充阳离子柱，且不含气泡。沿着柱壁轻轻敲打柱子，使树脂尽可能均匀地充满柱子。整个过程应保持柱子的C3端在阳离子交换树脂层中。在将柱子从烧杯内的树脂中取出前，用管钳夹住注射器和柱子之间的聚乙烯传输管。然后取出柱子，塞人少量玻璃棉，并插人另一个N6 聚乙烯螺纹接头，以确保柱内树脂不会流失。4.7.6连接阳离子柱开启比例泵，使清洗池充满去离子水，并且系统中的气泡有规律。停止比例泵。把装填完的阳离子柱分别用聚乙烯传输管连到C3、C4