HG_T 5191-2017甲醇制低碳烯烃催化剂化学成分分析方法.pdf

ICS 71. 100. 99G 74HG备案号：60505~605092018中华人民共和国化工行业标准HG/T5189~5193—2017常温有机硫转化吸收催化剂和甲醇制氢催化剂化学成分分析方法、甲醇制丙烯催化剂反应性能试验方法以及甲醇制低碳烯烃催化剂化学成分分析方法和积炭的测定(2017)2017-11-07发布2018-04-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 目录HG/T 5189-2017常温有机貌转化吸收能化剂化学成分分析方法(1 )HG/T 5190—2017甲醇制丙烯催化剂反应性能试验方法(13)HG/T 5191—2017甲醇制低碳烯烃催化剂化学成分分析方法(23)HG/T 5192—2017甲醇制低碳烯烃催化剂积炭的测定(37)HG/T 5193-2017甲醇制氢催化剂化学成分分析方法(45)1 HG/T 5191—2017式中;一试料溶液中磷的浓度的数值，单位为微克每毫升（μg/mL)；V——试料溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；分取试料的质量的数值，单位为克（g)。取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于1.20%。8硅（Si)、铝（AI)、磷（P）质量分数的测定—波长色散X射线荧光光谱法（磷为仲裁法）8.1原理由X射线光管发生的初级X射线束（一次射线）照射在试样上，试样内各化学元素被激发后会放出二次X射线，即发射出具有一定特征的X射线谱，特征谱线的波长只与元素的原子序数有关，而与激发X射线的能量无关，面且谱线的强度与元素含量的多少有关，所以可以通过测定谱线的波长和强度实现对样品中元索的定性和定量分析。在定量分析时，首先测量系列标准样品的分析线强度，绘制强度对浓度的校准曲线，并进行必要的基体效应的数学校正，然后根据待测试样中元素谱线的强度计算出元素含量。8.2试剂8.2.1二氧化硅；高纯。8. 2.2磷酸铝：高纯。8. 2.3氧化铝：高纯。8.2. 4助熔剂：四碍酸锂：偏硼酸锂=67：33临用前将助熔剂置于600℃下灼烧至少4h，然后保存在干燥器中。8. 2. 5脱模剂；溴化锂。8. 2. 6溴化锂溶液：30%。称取30g液化锂，溶于50mL水中，用水稀释至100mL。8.3仪器设备8. 3. 1波长色散X射线荧光光谱仪，符合JY/T016的规定，8. 3. 2干燥箱；温度可控制在105℃。8. 3. 3熔样Ⅲ；铂-金增场（含铂约95%，含金约5%），平底，体积大于30mL，8. 3. 4铸型模：用铂合金（含铂约95%，含金约5%）制成，底部平整光滑。8. 3. 5瓷埚：体积30mL，8. 3. 6熔样炉：可以控温并能加热至1050℃，8. 3.7马弗炉，可以控温并能加热至1050℃，8. 4试样熔片的制备称取质量约为0.7g的试样（精确至0.0001g），置于熔样皿中，再称取质量为9.0g的助熔剂，(88)7 HIG/T 5191—2017置于熔样Ⅲ中，混勾后，加人10滴漠化锂溶液。将熔样照移至熔样炉中，在1050℃下熔融，熔融时转动或振动熔样皿以保证熔融均匀。试料和熔剂在1050℃熔融10min后，把熔融物完全倒人已预热的铸型模中冷却，试样焙片应是均匀的玻璃体，表面平整光滑，无气滤、无未熔小颗粒等夹杂，香否则应重新制备。8. 5校准曲线的绘制8.5. 1标准校准样品的制备将二氧化硅、磷酸铝、氯化铝置于马弗炉中，在1000C灼烧30min以上，然后在干燥器中冷却至室温，备用.按照表1称量二氧化硅、磷酸铝和氧化铝的量，并按照8.4的步骤制备标准样品。表 1X射线荧光光谱法标准样品中各物质与元素的含量标准样品各物质的质量分数/%各元素的质量分数/%编号AIPO,Al, O,sio,PAISiS-132. 4741. 6125. 928. 2529. 2112. 10S-240. 5936. 3223. 0910. 3128. 2110. 78S-352. 7627. 7219. 5213. 4126. 359. 11S-460. 8822. 5416. 5815. 4725. 417. 74S-577. 1212, 1810. 7119. 6023. 515. 00S-670. 4322. 646, 9317, 9027. 573. 238. 5. 2测量条件X射线荧光光谱法测试所用仪器参数见表2。表 2X射线荧光光谱法建立标准曲线典型仪器参数或分谱线电压电流抛光片衰减容准直器品体探测器蜂位脉冲高度时间kVmAmm5P,0,Ke 50 60None1/10. 55GePC141.1130~30040Al, O,Ke5060 None1/10. 55PETPC144. 7109~ 29940siO,Ke50 60None1/10. 55PETPC109.