DB37T 644-2006畜禽肉中农药多残留测定 气相色谱法.pdf

ICS67.120.10B40DB37备案号：山長东省地方标准DB37/T 644—2006畜禽肉中农药多残留测定气相色谱法Determination of multi-residue of pesticides in meat and poultryby gas chromatography2006-××-××发布2006-11-01实施山东省质量技术监督局发布 DB37/T 644—2006前 言本标准分为两部分：一第1部分：畜禽肉中有机磷类农药多残留测定气相色谱方法：一一第2部分：畜禽肉中有机氯和拟除虫菊酯类农药多残留测定气相色谱方法。本标准的附录A、附录B为资料性附录。本标准由山东省农业标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：农业部食品质量监督检验测试中心（济南）。本标准主要起草人：吕潇、王文博、陈子雷、杜红霞、丁菱艳、李慧冬、李瑞菊、陈琦、张卉、刘宾、岳晖。 DB37/T 644—2006蓄禽肉中农药多残留测定气相色谱法第1部分畜禽肉中有机磷类农药多残留测定气相色谱方法1范围本部分规定了肉、禽样品中24种有机磷农药（参见附录A）残留气相色谱测定方法本部分适用于猪肉、牛肉、羊肉、兔肉和禽肉样品中上述农药残留量的测定，本部分的方法检出限为0.01mg/kg~0.02mg/kg（参见附录A），2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款，凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的必威体育精装版版本。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T9695.19肉与肉制品取样方法GB16869鲜、冻离产品3原理样品用乙睛提取，浓缩后，供气相色谱-火焰光度检测器（FPD）检测，外标法定量。4试剂除非另有说明，仅使用分析纯试剂：水为GB/T6682规定的三级水。4.1乙睛.4.2乙酸乙酯。4.3丙酮。4.4无水硫酸钠。4.5氯化钠。4.6农药标准品：纯度均96%。4.6.1农药标准溶液配制准确称取一定量农药标准品（精确至0.1mg），分别用丙酮（4.3）溶解，定容，配成浓度为1000mg/L单一农药标准储备液，定存于-18C冰柜中。根据各农药在检测器上的响应值，用内酮配成混合标准储备落液。使用前用内酮移释成所需浓度的标准工作液，5仪器5.1气相色谱仪：配有火焰光度检测器（FPD），5.2高速勾浆机。5.3旋转燕发器。1 DB37/T 644—20066试样制备与保存取不少于500g肉禽样品，切碎后，用绞肉机绞碎，充分混勾后，用四分法保留不少于200g，作为试样，装入干净容器，于-18℃冷冻保存备用。7测定步骤7.1提取称取试样10g（精确至0.01g），放入盛有20-30g无水硫酸钠（4.4）研钵中，研至粉末状。转入250mL三角瓶中，准确加入100mL乙睛（4.1），高速匀浆1min。过滤于100mL具塞量简中，加入10g氯化钠（4.5），剧烈振播2min，静置分层30min。准确吸取上清液50mL，过无水硫酸钠层脱水。滤液收集于250mL烧瓶中，于40C水浴中旋转蒸发，浓缩至近干，用乙酸乙酯（4.2）定容至5mL，进行气相色谱分析。7.2测定7.2.1参考色谱条件7. 2. 1. 1色谱柱：HP-170130m×0.25mm×0.25μm石英毛细管色谱柱或相当者。7. 2. 1. 2柱温：160℃保持4min，以4℃/min程序升温至250℃，保持10min7. 2. 1. 3进样口温度：250℃7. 2. 1. 4检测器温度：250℃C.7. 2. 1. 5载气：氨气，纯度≥99.999%，流速为1.0mL/min。7. 2. 1. 6燃气：氢气，纯度≥99.999%，流速为90ml/min。7. 2. 1. 7助燃气：空气，流速为100mL/min.7. 2. 1. 8进样方式：分流进样，分流比5：1。7. 2. 1. 9进样量：5uL7. 2. 2色谱分析以保留时间定性，样品溶液峰面积与标准溶液峰面积之比定量，8结果计算样品中被测农药残留量以质量分数计，单位为毫克每千克（g/kg）表示，按公式（1）计算。p×V,× A×V1000V, ×A, ×m1000.. (1)式中;标准溶液中被测组分的质量浓度，单位为毫克每升（g/L）：A-样品中被测农药的峰面积：4,农药标准落液中被测农药的峰面积：提取溶剂的总体积，单位为毫升（L）吸取出用于检测的提取溶液体积，单位为毫升（nL）：样品定容体积，单位为毫升（ml）：样品质量，单位为克（g）。计算结果保留三位有效数字。当含量小于1mg/kg时，保留两位有效数字。8.1精密度将三个水平农药混合标准溶液的添加到