SY_T 5118-2021CN岩石中抽提物含量测定.pdf

ICS 75010CCS E 11SY中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T5118—2021代替SY/T 5118—2005岩石中抽提物含量测定Determination of theextract content of rock2021-11-16发施国家能源局发布 SY/T 5118—2021目次前言·1范围2规范性引用文件术语与定义4试剂和材料5仅器设备b样品粉碎抽提方法R抽提物含量计算8.1计算公式8.2结果修约9质量要求附录A(资料性)荧光溶液系列配制方法 SY/T 5118—2021前言本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件代替SY/T5118—2005《岩石中氯仿沥青的测定》，与SY/T5118—2005相比，主要变化如下：a）标准的名称更改为《岩石中抽提物含量测定》：（200），（c）删除了铜片的处理方法（2005年版的4.5）；高于50℃”（见第7章），e）修改了质量要求中相关内容（见第9章）；f）修改了“荧光溶液系列配制方法”（见附录A)。本文件由石油工业标准化技术委员会石油地质勘探专业标准化委员会提出并归口。本文件起草单位：中国石油勘探开发研究院石油地质实验研究中心、中海油能源发展股份有限公司工程技术分公司中海油实验中心、中国石油化工股份有限公司胜利油田分公司勘探开发研究院、中国石油化工股份有限公司石油勘探开发研究院无锡石油地质研究所，中国石油天然气股份有限公司新疆油田分公司实验检测研究院、中国石油西南油气田分公司勘探开发研究院、中国石油化工股份有限公司华东分公司、中国石油辽河油田勘探开发研究院。本文件主要起草人：胡国艺、黄凌、黄合庭、王忠、郑家锅、迪丽达尔·肉孜、吴拓、李志生、易力、张婷婷、崔会英、贺飞。本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为；-1986年首次发布为SY5118—1986，1995年第一次修订，2005年第二次修订，—本次为第三次修订。III SY/T 5118—2021岩石中抽提物含量测定1范围本文件规定了二氯甲烷抽提岩石中可溶有机物的测定方法及质量要求。本文件适用于二氟甲烷抽提岩石中可溶有机物。2规范性引用文件本文件没有规范性引用文件。3术语与定义本文件没有需要界定的术语和定义。4试剂和材料试剂和材料包括：二氯甲烷：分析纯铜片：铜含量应大于99%；滤纸，脱脂棉。5仪器设备仪器设备包括：恒温水（油）浴锅或电加热套；冷却水装置，分析天平，感量0.1mg；碎样机：烘箱，荧光灯；标准筛，孔径0.18mm；玻璃漏斗；称量瓶；移液管或移液枪：容量瓶。1 SY/T 5118—20216样品粉碎6.1样品应选用无污案部分，样品粉碎前应在40C45C烘箱内干燥4h以上。6.2干燥后的样品应在不超过50℃下用碎样机粉碎，样品粉末应能全部通过0.18mm孔径标准筛。6.3粉碎后的样品应保持干燥，防止烘烤和暴晒。样品包装不应用塑料制品。7抽提方法7.1二氯甲烧使用前应经纯化处理，钢片去表面氧化物后用二氯甲烧冲洗干净，滤纸和脱脂棉装样前用二氯甲烷抽提至不发荧光，滤纸筒和抽提器用二氯甲烷冲洗干净。7.2进行荧光溶液配制，配置方法参见附录A7.3称取适量粉碎后的样品，用滤纸或滤纸筒包好。7.4将包好的样品装入抽提器样品室中，在底瓶中加入二氟甲烷和铜片，二氧甲烷加人量应为底瓶容量的1/2~2/3。7.5启动冷却水装置，开启恒温水（油）浴锅或电加热套加热。加热温度不宜高于60C。7.6抽提过程中应及时补充二氧甲烷，抽提器底瓶中二氟甲烷体积应不低于底瓶容量的1/2。7.7抽提过程中铜片表面完全变黑，应再加铜片至不变色为止，7.8在荧光灯照射下，从样晶室滴下的抽提液荧光减弱至荧光3级以下时，抽提完成。7,9浓缩抽提物溶液至5mL~10mL，浓缩过程中二氧甲烷抽提液的加热温度应不高于50C，7.10将浓缩液用玻璃漏斗和脱脂棉过滤转移到已恒重的称量瓶中，在室温下挥发至干。7.11如抽提得到的可落有机质有益析出，应用二氯甲烧落解后再过滤一次。7.12用分析天平对挥干溶剂的抽提样品进行称重。在相同条件下，同一称量瓶称量间隔不少于30min。空称量瓶两次称量之差不大于0.2mg，装有可溶有机物的称量瓶两次称量之差不大于1.0mg，视为恒重。8抽提物含量计算8.1计算公式分析结果按公式（1）计算：m(1)式中：t一二氟甲烷可溶有机质质量分数，称量瓶质量，单位为克（g）：G—称量瓶加二氯甲烷可溶有机质质量，单位为克（g）；m样品质量，单位为克（g）。8.2结果修约所得结果修约到四位小数。6质量要求9.1每批样品应进行平行样检测，平行样品的分析数量应大于5%。2 SY/T 5118—20219.2重复性限和再现性限应符合表1的规定