JB 9552.6-1999铜铬锆合金化学分析方法 焦硫酸钾熔融--偶氮胂Ⅲ光度法测定总锆.pdf

中华人民共和国机械行业标准铜铬合金化学分析方法焦硫酸钾熔融-一偶氮肿Ⅲ光度法测定总锆JB/T 9552.6-1999Methods for chemical analysis of copper-chromium-zirconium alloys代替 ZB H62 003.6—88The determination of zirconium by arsenazo II photometricmethod after fuse with potassium phrosuifate 范围本标准规定了用焦硫酸钾熔融一偶氮肿II光度法测定铜铬错合金中总锆含量的方法。本标准适用于铜铬锆合金中总锆含量的测定，测定范围：0.050%~0.250%。2方法提要试料用硝酸一过氧化氢分解，残渣以焦硫酸钾熔融，在2.5~4 mol/L的硝酸酸度下，锆（IV）与偶氮肿III生成蓝色络合物，测量其吸光度，所测结果，为包括酸不溶性锆在内的总锆量。3 试剂3.1 硝酸（p°1.42 g/ml)3.2焦硫酸钾（固体）。3.3 硝酸（1+3)。3.4过氧化氢（30%）。3.5尿素溶液（50 gL），当天内配置。3.6偶氮肿ⅢI溶液（1g/L)3.7氟化铵溶液（100g/L）贮于塑料瓶中。3.8，锆标准溶液3.8.1称取3.533g氧氯化锆（ZrOClz·8H,O）；置于100ml烧杯中，用少量水溶解，加人3ml硝酸（3.1），移人1000ml容量瓶中，加水至刻度，混匀，此溶液1ml含1mg锆。3.8.2移取2.00ml锆标准溶液（3.8.1）置于200ml容量瓶中，加2ml硝酸（3.1），加水至刻度，摇匀，此溶液1ml含10 μg锆。注：不应使用潮湿的氧氯化错，也不可将试剂放在烘箱内烘干。氧氯化锆质量有问题时，应用EDTA容量法标定。4分析步骤4,1 试料称取试料0.2000g，精确至0.0001g。4.2·空白试验随同试料做空白试验。国家机械工业局 1999-08-06 批准2000-01-01 实施98 JB/T 9552.6-19994.3测定4.3.1将试料置于250ml三角烧杯中，盖上表Ⅲ，加5ml硝酸（3.3），滴加10滴过氧化氢（3.4）盖上表Ⅲ，加热溶解试料。煮沸除去过剩过氧化氢，冷却后用蓝带定量滤纸过滤，用温水洗涤滤纸3~4次，滤液和洗涤液合并，收集在200 ml容量瓶中，作为主液保存。4.3.2将残渣和滤纸一起移人铂锅中，缓慢加热除去水份后，在600℃温度下灰化滤纸，冷却后加人2g焦硫酸钾（3.2），加热至600℃熔融30min至暗红色，冷却，加水加热溶解熔块，溶液并人主液（4.3.1），用少量水洗涤锅，洗涤液合并于主液内（4.3.1），将此溶液移人200°ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4.3.3分取10.00ml试液（4.3.2）置于50ml容量瓶中，加10 ml水，加20.0 ml硝酸（3.1），混匀。再加5.0ml尿溶液（3.5），放置片刻，流水冷却，加2.00ml偶氮肿I（3.6），加水至刻度混匀。4.3.4将显色液和以剩余溶液加5滴氟化铵溶液（3.7）褪色的空白液分别倒人二只1cm或2cm比色Ⅲ内，于波长665nm处测量吸光度，减去空白试验的吸光度后，在工作曲线上查得相应的含锆量。4.4工作曲线的绘制4.4.1移取0.5000g电解铜，置于300ml烧杯中，按分析步骤（4.3.1）分解后，加5g焦硫酸钾，加少量水溶解后转移至 500 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4.4.2分取上述溶液10.00ml（4.4.1）六份，分别置于50ml容量瓶中；依次加人40μg铬标准溶液（JB/T 9552.4—1999中 3.6.2）加人0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50 m1锆标准溶液（3.8.2），按分析步骤4.3.3、4.3.4操作，测量各溶液吸光度，减去零浓度锆标准溶液的吸光度后，绘制工作曲线。5. 分析结果的计算按式（1）计算锆的百分含量：m.VZr(% ) =(1)m. V,式中：·m-从正作曲线上查得的锆量，g;V-试液总体积，ml;V,一一分取试液体积，ml;试料质量，g。所得结果应表示至三位小数。允许差实验室之间分析结果的差值不应大于表1所列允许差。表1%含锆量允许差0.050~0.1000.0080:100~0.2500.015