FZ_T 50028-2015聚乙烯醇纤维 始溶温度试验方法.pdf

ICS 59.020.60FZW 50中华人民共和国纺织行业标准FZ/T 50028-2015聚乙烯醇纤维始溶温度试验方法Polyvinyl alcohol fiber-Test method for initial dissolve temperature2015-07-14 发布2016-01-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 FZ/T 50028--2015前言本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。本标准由中国纺织工业联合会提出。本标准由上海市纺织工业技术监督所归口。本标准主要起草单位：中国石化集团四川维尼纶厂、安徽皖维高新材料股份有限公司、上海市纺织工业技术监督所、中国化学纤维工业协会。本标准主要起草人：李彬、胡筠、唐成宏、李红杰、李增俊。I FZ/T 50028—2015聚乙烯醇纤维始溶温度试验方法1 范围本标准规定了聚乙烯醇纤维始溶温度的试验方法。本标准适用于以聚乙烯醇树脂为原料，高强高模聚乙烯醇纤维和经缩醛化加工而成的聚乙烯醇纤维，其他聚乙烯醇纤维可参照执行。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 19466.1塑料差示扫描量热法(DSC）第1部分：通则GB/T19466.3塑料差示扫描量热法(DSC）第3部分：熔融和结晶温度及热焰的测定3术语和定义GB/T19466.1、GB/T19466.3中界定的以及下列术语和定义适用于本文件。3.1始溶温度 initial dissolve temperature在规定条件下，聚乙烯醇纤维在水中随温度上升开始溶解时所对应的温度。4原理用差示扫描量热仪（DSC)采用程序升温方式，使定质量聚乙烯醇纤维在定体积的蒸馏水中吸热由固态开始溶解。根据测定样品的差示扫描量热曲线，用所得到的外推起始温度来表征纤维的始溶温度。5仪器和工具5.1差示扫描量热仪(DSC)，主要性能如下：a）能以0.5℃/min～20℃/min的速率等速升温；b)1能保持试验温度恒定在士0.5℃内至少60min;c）能够进行分段程序升温或其他模式升温；（p气体流量范围在10 mL/min～50 mL/min，偏差控制在士10%范围内；e）温度信号分辨能力在0.1℃内，噪音低于0.5℃;仪器能够自动记录DSC曲线，并能对曲线和基准线间的面积进行积分，偏差小于2%；g）配有一个或多个样品支持器的样品架组件。5.22样品皿：不锈钢材质，能够加盖密封，盖内衬硅橡胶密封圈，并能承受在测量过程中产生的过压。 FZ/T 50028-20155.3分析天平：感量 0.1 mg。5.4标准样品：铟，熔融温度157℃，纯度≥99.9%；锡，熔融温度231℃，纯度≥99.9%。5.5气源：氮气，纯度≥99.99%。5.6试验用水:符合 GB/T 6682 三级水要求。5.7其他工具：微量注射器（50 μL),压盖机，镊子等。6 试验条件6.1氮气流量:40 mL/min。6.2升温起始温度40℃，终止温度140℃，升温速率15℃/min。7 温度校准7.1试验前，接通仪器电源至少1 h，以便电器元件温度平衡。7.2将具有相同质量的两个空样品Ⅲ放置在仪器的样品支持器上，调节到实际测量的条件。在要求的温度范围内，DSC 曲线应是一条直线。当得不到一条直线时，在确认重复性后，记录 DSC 曲线。7.3取两个清洁、相同的样品Ⅲ，一个作为试样皿，称取约5 mg标准样品加入其中，用盖将试样Ⅲ压紧密封；另个作为空白参比Ⅲ，用盖将样品Ⅲ压紧密封。7.4用镊子将样品血放人仪器的样品支持器中，确保试样和Ⅲ之间、Ⅲ皿和支持器之间接触良好，盖上样品支持器的盖。7.5按仪器试验条件，设置仪器操作程序，采用连续升温方式，开始测量标准样品的DSC曲线。7.6测量完毕，把样品支持器组件冷却到室温，取出样品Ⅲ，检查试样Ⅲ是否变形。如试样皿变形，则本次试验作废，重新试验。7.7根据标准样品测试数据，仪器自动进行温度校准。注：应定期对差示扫描量热仪进行温度校准。8 试验步骤8.1试验前，接通仪器电源至少1h，以便电器元件温度平衡。8.2将具有相同质量的两个空样品Ⅲ放置在仪器的样品支持器上，调节到实际测量的条件。在要求的温度范围内,DSC 曲线应是一条直线。当得不到一条直线时,在确认重复性后，记录 DSC曲线。8.3取两个清洁、相同的样品血，一个作为试样皿，称取（5.0士0.1）mg短纤维试样加人其中，再用微量注射器取30μL蒸馏水注人其中，用盖将试样血压紧密封；另-个作为参比皿，注人30μL蒸馏水，用盖将样品