HJ 195-2005　　水质 氨氮的测定 气相分子吸收光谱法.pdf

HJ中华人民共和国环境保护行业标准HJ/T 195—2005水质氨氮的测定气相分子吸收光谱法Water quality-Determination of ammonia-nitrogen-Gas-phase molecular absorption spectrometry2005-11-09 发布2006-01-01实施国家环境保护总局发布359 HJ/T 195—2005前言本标准规定了地表水及污水中氨氮的气相分子吸收测定方法。本标准为首次制定。本标准由国家环境保护总局科技标准司提出。本标准起草单位：上海宝钢工业检测公司宝钢环境监测站、苏州市环境监测中心站、上海市宝山区环境监测站、江苏省张家港市环境监测站、辽宁省庄河市环境监测站、杭州市环境监测中心暨淳安县环境监测站。本标准国家环保总局2005年11月9日批准。本标准自2006年1月1日起实施。本标准由国家环境保护总局解释。360 HJ/T 195---2005水质氨氮的测定气相分子吸收光谱法1 范围本标准适用于地表水、地下水、海水、饮用水、生活污水及工业污水中氨氮的测定。方法的最低检il限为0.020 mg/L，测定下限0.080 mg/L，测定上限100 mg/L。2 引用标准下列文件中的条文通过本标准的引用而成为本标准的条文，与本标准同效。GB7479--87水质氨氮的测定纳氏试剂光度法当上述标准被修订时，应使用其必威体育精装版版本。3术语与定义下列定义适用于本标准。气相分子吸收光谱法在规定的分析条件下，将待测成分转变成气体分子载人测量系统，测定其对特征光谱吸收的方法。4原理水样在2%～3%酸性介质中，加人无水乙醇煮沸除去亚硝酸盐等干扰，用次溴酸盐氧化剂将氨及铵盐（0 ug～50ug)氧化成等量亚硝酸盐，以亚硝酸盐氮的形式采用气相分子吸收光谱法测定氨氮的含量。5 试剂本标准使用试剂除另有说明，均为符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为无氨水或电导率≤0.5 μS/cm的去离子水。5.1无氨去离子水的制备：将一般去离子水用硫酸调至pH2后进行蒸馏，弃去最初100mL馏出液，收集后面的馏出液，密封保存在聚乙烯容器中。5.2 盐酸:c(HCl)=6 mol/L。5.3 盐酸:c(HCl)=4.5 mol/L。5.4 无水乙醇。5.5氢氧化钠溶液40%：称取200g氢氧化钠（Na0H)置于1000mL烧杯中，加人约700mL水溶解，盖上表面皿，加热煮沸，蒸发至体积500mL，冷却至室温，于聚乙烯瓶中密闭保存。5.6溴酸盐混合液：称取1.25g溴酸钾（KBrOs）及10g溴化钾（KBr），溶解于500 mL水中，摇匀，贮存于玻璃瓶中。此溶液为贮备液，常年稳定。5.7次溴酸盐氧化剂：吸取2.0mL溴酸盐混合液（5.6）于棕色磨口试剂瓶中，加人100ml.水及6.0mL盐酸（5.2），立即密塞，充分摇匀，于暗处放置5min，加人100mL氢氧化钠（5.5），充分摇匀，待小气泡逸尽再使用。该试剂临用时配制，配制时，所用试剂、水和室内温度应不低于18℃。5.8无水高氯酸镁(Mg(CIO.)2)：(8～10)目颗粒。5.9亚硝酸盐氮标准贮备液（0.500mg/mL）：称取在（105～110）℃干燥4h的光谱纯亚硝酸钠（NaNO2)2.463g溶解于水，移人1000mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。5.10亚硝酸盐氮标准使用液（20.00μg/mL）：吸取亚硝酸盐氮标准贮备液（5.9），用水逐级稀释而成。361 HJ/T 195—-20056仪器、装置及工作条件6.1仪器及装置6.1.1气相分子吸收光谱仪。6.1.2锌(Zn)空心阴极灯。6.1.3钢铁量瓶：50 mL，具塞。6.1.4微量可调移液器：（50~250)μL。6.1.5可调定量加液器：300 mL无色玻璃瓶，加液量（0～5)mL。6.1.6气液分离装置（见图1）：清洗瓶1及样品反应瓶2为容积50mL.标准磨口玻璃瓶；干燥管3装人无水高氯酸镁（5.8）。用PVC软管将各部分连接于仪器（6.1.1)。1-清洗瓶;2——样品吹气反应瓶；3——干燥管。图1气液分离装置示意图6.2参考工作条件空心阴极灯电流：（3~5）mA；载气（空气）流量：0.5L/min；工作波长：213.9nm；光能量保持在100%～117%范围内；测量方式：峰高或峰面积。7水样的采集与保存水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶中，并应充满样品瓶。采集好的水样应立即测定，否则应加硫酸至pH2（酸化时，防止吸收空气中的氨而污），在(2～5)℃保存，24h内测定。8干扰的消除水样加人1mL盐酸(5.2)及0.2mL无水乙醇(5.4),加热煮沸(2～3)min，可消除 NOz、SO~、硫化物以及减弱乃至消除S,O-的影响；个别水样含I-、SCN-或存在可被次溴酸盐氧化成亚硝酸盐的有