MTT 358-1994煤的三氯甲烷萃取物族组分测定方法.pdf

D 22MT中华人民共和国煤炭行业标准MT/T 358—94煤的三氯甲烷萃取物族组分测定方法1994-05-12发布1994-12-01实施中华人民共和国煤炭工业部发布 中华人民共和国煤炭行业标准MT/T 358--94煤的三氯甲烷萃取物族组分测定方法1 主题内容与适用范围本标准规定了煤的三氯甲烷萃取物族组分测定用试剂、材料、仪器、设备，测定步骤、结果计算和精密度。本标准适用于烟煤和无烟煤的三氯甲烷萃取物族组分的测定。2方法提要用石油醚处理三氯甲烷萃取物，获得沉淀为沥青质，可溶组分通过硅胶-氧化铝层析柱分离。利用不同类型的有机物同吸附剂之间的吸附性能及各冲洗剂的极性不同，依次将样品中的饱和烃、芳烃进行分离，求得组分的百分含量。用差减法计算求得非烃的百分含量，3 试剂和材料3.1三氯甲烷(GB682)：需蒸馏纯化至不发荧光。3.2 石油醚(HG 3-1003):沸程 60～90℃。3.3硅胶：粒度100～140目，用苯(GB690)和无水乙醇(GB678)混合液(1+1,V/V)萃取48h，将溶剂挥发后，在140土5℃干燥箱内活化4h，取出放入干燥器中冷却，装瓶，置入干燥器中备用。活性不低于2级，放置时间不得超过两周。3.4氧化铝：中性，粒度70～200目，在马弗炉中于400士10℃活化4h，取出，在空气中稍冷，放入干燥器中冷却，装瓶，保存在干燥器中备用。活性不低于2级,放置时间不得超过两周。3.5中速定性滤纸（直径110mm）和脱脂棉：均用苯（GB690）和无水乙醇（GB678）混合液(1+1,V/V)萃取至不发荧光，除去溶剂后备用。4仪器、设备·4.1层析柱：内径约10 mm，长约 500 mm,或用 25 mL酸式滴定管。4.2分析天平：感量 0.1mg。4.3电热干燥箱：带鼓风。4.4马弗炉。4.5电热恒温水浴。4.6具塞三角瓶:100～200 mL。4.7称量瓶:30mm×60mm。4.8短颈漏斗：直径70 mmc4.9蒸馏溶剂装置：包括直形冷凝管和250mL圆底烧瓶。5测定步骤5.1称取煤样30~70 mg(精确至 0.2mg)于100mL 具塞三角瓶中,加入 0.4 mL三氯甲烷，盖上瓶中华人民共和国煤炭工业部1994-05-12批准1994-12-01实施1 MT/T 358--94塞，使煤样完全溶解，在不断摇动下逐渐加入40 mL石油醚，摇匀，静置过夜，使沥青质沉淀。5.2用短颈漏斗过滤上述沉淀液，三角瓶承接滤液，以石油醚淋洗三角瓶和滤纸至滤液无色。将盛滤液的三角瓶移到70~～75℃水浴上蒸除滤液中的溶剂至滤液体积约5 mL,做为 A液。5.3用三氮甲烷溶解沉淀的沥青质并用三氯甲烷洗涤三角瓶和滤纸上的沉淀，洗至滤纸无色，用恒重的25mL烧杯承接滤液。将盛有滤液的烧杯置于通风柜中，在70~~75℃水浴上蒸除溶剂至近干，再放入70土2℃干燥箱内恒重（连续两次称量差应小于0.4mg），以最后一次称量计值。5.4在层析柱底部填塞少量脱脂棉，边敲边加入约4g氧化铝，再加入约6g硅胶，轻击柱壁使其填充紧密后，加入约10 mL石油醚使层析柱全部润湿。等石油醚液面降至硅胶上端界面时，将A液转入层析柱,待 A 液液面降至硅胶上端界面时,用 40 mL 石油醚分 5次淋洗饱和烃，用 100 mL.三角瓶承接饱和烃组分。5.5当最后一次石油醚液面降至硅胶上端界面时，用60mL苯分6次淋洗芳烃。当层析柱上的黄色带移至氧化铝层上端界面时，再换上承接芳烃的200mL三角瓶。5.6将盛有饱和烃组分的三角瓶置于60～70℃水浴上蒸除溶剂至体积约 5mL，再将该溶液移至恒重的称量瓶中，置于通风柜中在红外灯下保持40℃左右蒸至近干。另将盛有芳烃组分的三角瓶置于85～蒸除溶剂至近干。5.7将盛有饱和烃的称量瓶和盛有芳烃的称量瓶，分别在40士2℃和70士2℃干燥箱内加热30min，再放入干燥器中冷却30 min，连续两次称量差小于 0.4 mg即为恒重，以最后一次称量计值。5.8烧杯和称量瓶均应事先恒重，恒重条件为在70土2℃干燥箱内加热30min，放入干燥器中冷却30 min,连续两次称量差小于 0.2 mg即为恒重，以最后一次称量计值。5.9平行测定两次。5.10每次族组分测定都应进行空白试验。除不加煤样外，应按本标准 5.1~～5.8条测定步骤进行空白试验。6 结果计算煤样重(g)煤样重（g）煤样重(g)非烃含量（%）=100一饱和烃含量（%）一芳烃含量（%）一沥青质含量（%）计算结果取小数点后三位，修约到小数点后两位。取两次平行测定算术平均值报出分析结果。注：公式中的空白值为相应族组分测定时的空白值。7精密度同一试验室平行测定的允许差不得超过表1的规定。表1%族组分含量范围允许差5.001.503. 005.00~~20.0020. 0