JBT 7777.2-2008银氧化锡氧化铟电触头材料化学分析方法 第2部分：EDTA容量法测定铟量.pdf

ICS 29.120.20K 14备案号：23085—2008中华人民共和国机械行业标准JB/T 7777.2-2008代替 JB/T 7777.2--1995银氧化锡氧化钢电触头材料化学分析方法第2部分：EDTA容量法测定铟量Test method for chemical analysis of silver - tin oxide - indium oxide electriccontact materials --- Part2:Determination of indium2008-02-01 发布2008-07-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 JB/T 7777.2—2008目次前言。1范围方法原理3试剂..45分析步骤6分析结果的计算精密度71 JB/T 7777.2--2008前言JB/T7777《银氧化锡氧化铟电触头材料化学分析方法》分为以下五个部分：第1部分：碘量法测定锡量；第2部分：EDTA容量法测定铟量；第3部分：丁二酮分光光度法测定镍量；第4部分：PAN分光光度法测定锌量；第5部分：火焰原子吸收光谱法测定镍、锌和铟量。本部分为 JB/T 7777 的第 2 部分。本部分代替JB/T7777.2--1995《银氧化锡氧化铟电触头材料化学分析方法EDTA容量法测定钢量》。本部分与 JB/T 7777.2—1995 相比，主要变化如下将引用标准改为必威体育精装版版本；-将允许差改为精密度，表述方式做了相应修改；将对试样的要求独立成章。本部分由中国机械工业联合会提出。本部分由全国电工合金标准化技术委员会（SAC/TC228）归口。本部分负责起草单位：桂林电器科学研究所、上海电科电工材料有限公司、中希合金有限公司。本部分参加起草单位：安平县飞畅电工合金有限公司、广州市银玑电工合金有限公司、佛山精密电工合金有限公司、瑞安市贵金电工合金材料有限公司、绍兴县宏峰化学金属制品厂、温州宏丰电工合金有限公司。本部分主要起草人：谢永忠、陆尧、郑元龙、陈京生、刘跃平、陈晓、田红娜、王长明、杨晓玲、赵章光、陈达峰。本部分所代替标准的历次版本发布情况：JB/T 7777.2--1995。 JB/T 7777.2-—2008银氧化锡氧化钢电触头材料化学分析方法第2部分：EDTA容量法测定铟量1 范围JB/T7777的本部分规定了银氧化锡氧化铟电触头材料中铟量的测定方法。本部分适用于银氧化锡氧化铟电触头材料中铟质量分数的测定。测定范围：1.00%～5.00%。2方法原理试料用硫硝混合酸分解，以硫脲、酒石酸掩蔽银和锡。在pH2.6，以二甲酚橙作指示剂，用EDTA标准溶液滴定铟。3 试剂3.1混合酸：3体积硫酸（p1.84g/mL）与2体积硝酸（p=1.42g/mL）混合。3.2硝酸（1+8)。3.3氢氧化铵（1+1），用时现配。3.4硫脲溶液（100g/L）。3.5酒石酸溶液（400g/L）。3.6乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液[c（C1oHi4N2OgNa2·2H2O）=0.008mol/L】：3.6.1配制:称取3g EDTA，溶于1000mL水中，混匀。3.6.2标定：用0.90g纯银（99.95%）、0.05g二氧化锡（99.95%）和0.0500g纯铟（99.99%）合成试料，按第5章进行。3.6.3EDTA标准滴定溶液实际浓度按式（1）计算：m.VC:(1)0.1148Vo -V2式中:合成试料中铟的质量，单位为g;m--Vi分取合成试液的体积，单位为 mL;Vo-.一合成试液的总体积，单位为 mL;V2——滴定消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为 mL;0.1148-与100mLEDTA标准滴定溶液相当锡的质量，单位为g。3.7二甲酚橙溶液（1g/L)。3.8精密试纸（pH2～3，间隔0.2单位）。4　试样称取约1g试料，精确至0.0001g。 JB/T 7777.2—20085 分析步骤5.1将试料（见第4章）置于250mL烧杯中，加人20mL混合酸（见3.1），盖上表面血，加热分解试料。待作用至无小气泡时，摇动两次，继续加热至冒浓白烟，取下冷却。用水冲洗表面皿及杯壁，使试液体积约为150mL，冷却。移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。5.2分取25.00mL试液移人300mL锥形瓶中，加20mL硫脲溶液（见3.4）、10mL酒石酸溶液（见3.5），用氢氧化铵（见3.3）和硝酸（见3.2）调节试液pH值到2.6（用精密试纸检查）。加2滴或3滴二甲酚橙溶液（见3.7），用EDTA标准滴定溶液（见3.6）滴定至溶液由紫红色突变到亮黄色为终点。注：室温低于15℃时，先将试液加热至60℃～70℃，然后再用氢氧化铵（见3.3）调节试液pH值到2.6。6分析结果的计算铟的质量分数按式（2）计算：C