DB37_T 2916-2017土壤中苯氧威残留量的测定　液相色谱法.pdf

ICS 13. 080Z 18DB37山 東东省地電方标准DB37/T2916—2017土中苯氧威残留量的测定液相色谱法2017-02-10发布2017-03-10实施山东省质量技术监督局发布 DB37/T 2916—2017前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由山东省农业厅提出。本标准由山东省农业标准化技术委员会归口。本标准起草单位：山东省烟台市农业科学研究院。本标准主要起草人：王志新、姚杰、柳斑、于波、周先学、李晓亮、段小娜、鹿泽启、要蔚、兰丰、威宏伟、徐维华、刘传德，I DB37/T 2916—2017土壤中苯氧威残留量的测定液相色谱法1范围本标准规定了土壤中苯氧威残留量的液相色谱测定方法。本标准适用于土壤中苯氧成残留量的测定，本标准方法检出限为0.02mg/kg，线性范围为0.02mg/L~~5.0g/L规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件，GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法NY/T 789农药残留分析样本的采样方法3原理土壤中的苯氧威经乙腈提取、氨基柱净化后，用液相色谱仪（紫外检测器）检测，以保留时间定性、峰面积外标法定量。试剂和材料除非另有说明，仅使用分析纯试剂，实验用水均为GB/T6682规定的一级水。4.1乙.4.2甲醇。4.3甲醇（色谱纯）。4.4乙睛（色谱纯）。4.5氯化钠（140C烘烤4小时）。4.6苯氧威标准品：纯度≥98%。4.7苯氧威标准溶液的制备：准确称取10.0g苯氧威标准品，用甲醇（4.3）定容于100mL容量瓶中，此溶液浓度为100g/L标准储备液，保存于-18C的冰箱中。使用时量取标准储备液适量，用甲醇（4.3）稀释成0.02mg/L、0.05mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、5.0mg/L的标准工作溶液。4.8净化预处理小柱：氨基柱（500mg，6mL）5仪器和设备5. 1液相色谱仪：配有紫外检测器。5.2分析天平，感量0.0001g和0.01g-5.3恒温水浴振荡器（往复式）：温度范围为室温～100℃，振荡频率为0~-300转/分。1 DB37/T 2916—20175.4旋涡混匀器。5.5氮吹仪。5.6离心机：转速不低于3000r/min。配备100mL具塞塑料离心管。5.7刻度试管：25mL、15mL。6分析步骤6. 1样品的制备按照NY/T789中有关规定采集土壤，去杂物后充分混匀，保存在-18C冷冻冰箱中。6.2样品的提取称取混勺勾后的土壤样品10g（精确至0.01g），于100mL塑料离心管中，加入乙睛（4.1）40mL，于30C水浴振荡器上振荡提取30min，然后加入3g~5g氯化钠，涡旋振荡5min，用离心机（3000r/min）离心10min，取上清液20.0mL于25mL刻度试管中，50C水浴氮吹至近干，用2.0mL甲醇（4.2）落解刻度试管中残渣，待净化。6.3净化、浓缩用5.0mL乙腈（4.1）预淋洗氨基柱，当溶剂液面到达小柱吸附层表面时，立即加入待净化液（6.2），洗脱液收集于15mL刻度试管，用5.0mL乙睛（4.4）冲洗试管后过程，重复一次。将试管置于氮吹仪上，50℃水浴氮气吹至2mlL～3mL，甲醇（4.3）定容至5.0mL，在旋涡混勾器上混勾，经0.45μm微孔滤膜过滤，待测。6.4测定6.4.1液相色谱参考条件检测器：紫外检测器，波长275nm。检测温度：柱温40℃。色谱柱：Cts，150mm×4.6mm×5μm。流动相：乙睛（4.4）+水=60+40：流速：0.5mL/min.进样量：10.0μL6.4.2色谱分析在上述色谱条件（6.4.1）下，分别注入10.0μL标准溶液和待测液，以保留时间定性、峰面积外标法定量，同时做空白试验。结果表述土壤中苯氧威残留量按下式计算：X=pxAx,×V,m× 4, ×Vz(1)式中：样品中苯氧威残留量，单位为毫克每千克(mg/kg)：2 DB37/T 2916—2017p一一苯氧威标准工作溶液的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L)：一苯氧威标准工作溶液的峰面积：A一一样品中苯氧威的峰面积：一一提取溶剂总体积，单位为毫升(mL)：一一吸取出用于检测的提取溶液的体积，单位为毫升(mL)：K一一样品定容体积，单位为毫升(mL)：样品质量，单位为克（g)。计算结果保留三位有效数字。8精密度3 DB37/T 2916—2017附录A（资料性附录）土壤中苯氧威色谱图9.996图A.1土壤中苯氧威色谱图