JB_T 4107.6-2014电触头材料化学分析方法 第6部分： 银铁中铁含量的测定.pdf

ICS 29.120.20K 14备案号：47237—2014中华人民共和国机械行业标准JB/T 4107.6—2014代替 JB/T 4107.6—1999电触头材料化学分析方法第6部分：银铁中铁含量的测定Chemical analyse method for electrical contact materials--Part 6: Determine iron content in the silver-iron2014-11-01实施2014-07-09 发布中华人民共和国工业和信息化部发布 JB/T 4107.6-2014目次前言.1范围方法提要2 3试剂..4分析步骤...4.. 试料..4.2测定.5分析结果计算精密度. JB/T 4107.62014前言第1部分：总则及一般规定第2部分：铜钨中铜含量的测定；第3部分：银石墨中碳含量的测定；-第4部分：银钨中银含量的测定；第5部分：银镍中镍含量的测；第6部分：银铁中铁含量的测定。本部分为JB/T4107的第6部分。本部分按GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分代替JB/T4107.61999《电触头材料化学分析方法银铁中铁含量的测定（重铬酸钾法测定铁量）》，与JB/T4107.6-1999相比要技术变化如下；-重新编排了标准各部分的序号。本部分由中国机械工业联合会提出。本部分由全国电工合金标准化技术委员会（SAC/TC228）归口。本部分负责起草单位：福达合金材料股份有限公司、桂林电器科学研究院有限公司、温州宏丰电工合金股份有限公司。本部分参加起草单位：扬州乐银合金科技有限公司、中希合金有限公川、浙江乐银合金有限公司。本部分主起草人：刘跃平、柏小平、谢永忠、吴新舍、杨晓玲、李志谦、郑元龙、郑晓杰、张家平、颜小芳。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：-JB/T 4107.6—1999。II JB/T 4107.6---2014电触头材料化学分析方法第6部分：银铁中铁含量的测定警告：使用本部分的人员应有正规实验室工作经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本部分适用于银铁电触头材料中铁含量的测定。测定质量分数范围：5.00%～10.00%。2　方法提要试样用硝酸溶解，氢氧化铵将铁离子沉淀分离，具沉淀用盐溶解，大量的铁离子用氯化亚锡还原。余量的铁离子以鸽酸钠为指示剂，用三氮化钛还原，生成“钨蓝”用重铬钾氧化，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定铁量。3试剂3.1氢氧化铵（p=0.89g/mL）。3.2硝酸（1+1）。3.3盐酸（1+1)。3.4混合酸：硫酸（p=1.84g/mL）+磷（p=1.69g/mL）+水（2+3+5)。（））溶解至透明，用水稀至100 mL，混匀。现用现配。3.6三氯化钛溶液（1+29）：取15%～20%三氯化钛溶液，用盐酸（1+95）稀释30倍。用液体石蜡层保护。3.7重铬酸钾标准溶液（0.005mol)：称取1.4710g基准重铬酸钾（预先经150℃烘1h后，置于干燥器中，冷却至室温），置汀-300mL烧杯中，用水溶解。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。3.8钨酸钠溶液（250g/L）：称取25g钨酸钠，置于200mL烧杯中，加5mL磷酸（p=1.69g/mL）及95mL水，混匀。3.9二苯胺磺酸钠指示剂（2g/L）。4分析步骤4.1试料按表1称取试料3份，精确至0.0001g。4.2测定4.2.1将试料置于400mL烧杯中。加20mL硝酸（见3.2），盖上表Ⅲ加热溶解，除尽氮氧化物，取下1 JB/T 4107.6-2014冷却。表1铁质量分数范翔%试料量g5.00~8.000.608.00~~10.000.404.2.2用水冲洗表皿及杯壁，加水至约120mL，加氢氧化铵（见3.1）至溶液是碱性，再过量10mL～15mL，煮沸，取下待沉淀下沉后，趁热用快速定性滤纸过滤，用热水洗涤烧杯及沉淀4次或5次。以次或6次。4.2.3将溶液加热后，在不断搅拌下，趁热滴加氯化亚锡溶液（见3.5）至溶液呈浅黄色，用温水稀释至150mL，加15滴钨酸钠溶液（见3.8），用三氯化钛溶液（见3.6）还原至浅蓝色，以重铬酸钾标准溶液（见3.7）滴至蓝色消失（不计量）。注1：三氯化钛还原剂稍过量时溶液浅蓝色，用重铬酸钾化后，对下一步用重铬酸钾滴定铁没有影响。三氧化钛过量多时，重铬酸钾氧化回滴终点易返回。注2：氧化“钨蓝”时，对重铬酸钾用量应严格控制，使溶液浅蓝色刚刚消失为适量，否则会引起偏差。4.2.4加入10mL混合酸（见3.4），加5滴二苯胺磺酸钠指示剂（见3.9），立即用重铬酸钾标准溶液（见3.7）滴定至溶液呈紫色为终点。注：滴定溶液温度控制