DB37_T 3460-2018山东省固定污染源废气 颗粒物中铜的测定 石墨炉原子吸收分光光度法.pdf

ICS13. 040. 01Z 25DB37山東东省地方标准DB 37/T 3460—2018山东省固定污染源废气颗粒物中铜的测定石墨炉原子吸收分光光度法Stationary source emission of Shandong- Determination of copper in ambientparticulate matter-Graphitic furnace atomic absorption spectrophotometric method2018-12-29发布2018-01-29实施山东省市场监督管理局发布 DB37/T 3460—2018目次前言III1范围.2规范性引用文件3方法原理4干扰和消除5试剂和材料6仪器和设备6.1石墨炉原子吸收分光光度计6.2光源6.3石墨管.6.4无组织排放废气采样设备6.5烟尘采样器6.6微波消解仪6.7可调温电热板6.8全自动消解仪6.9剪刀6.10锻子6.11其他7样品.7.1样品的采集7.2现场空白.7.3样品的保存7.4试样的制备.7.5实验室样品空白的制备8分析步8.1石墨炉原子吸收分光光度计工作条件8.2校准8.3测定8.4空白试验9结果计算与表示9.1结果计算9.2结果表示10精密度和准确度10.1精密度 DB37/T 3460—201811.2校准曲线每次分析样品应绘制校准曲线。通常情况下，校准曲线的相关系数应达到0.999以上。在测定过程中，每测定10个样品应复测一次校准曲线浓度中间点的标准溶液。测定结果与校准曲线上该点浓度值相对偏差应不超过士10%。香则，应查找原因，并重新测定前10个样品。11.3空白试验每次采样应至少做两个现场空白样品，空白样品的浓度测定值应低于方法测定下限，空白平行双样测定值的相对偏差不大于50%。11.4平行样每批样品应尽可能测定10%的平行双样。平行样测定结果的相对标准偏差视含量不同一般应小于10 %~~20 %.11.5质控样品分析每批样品应尽可能通过分析有证标准物质或基体加标样品进行验证。测量值应在有证标准物质要求的浓度范围内，加标回收率应在70%130%之间。12注意事项12.1本标准中铜，系指铜及其化合物。12.2实验用的玻璃和塑料器皿用洗涤剂洗净后，在硝酸溶液（1+1）中浸泡≥6h，使用前用水冲洗干净。12. 3实验过程中处理滤膜或滤尚样品时，须保证募刀、锻子等物品的洁净，并戴一次性乳胶手套进行操作，避免交叉污染。12.4实验前须进行空白试验。若石英纤维滤膜、滤简空白值较高，使用前可先用1+1热硝酸溶液浸泡约3h（不能沸，以免破坏滤筒）后，在纯水中没泡10min，取出用纯水淋洗至近中性，烘干后即可使用。12.5玻璃纤维、聚内烯、混合纤维素、聚四氟乙烯等滤膜，玻璃纤维滤筒简若经充分验证，能够达到本标准规定的检出限、精密度、准确度等要求，也可用于本标准。12.6采用硝酸-盐酸混合溶液浸提法对滤筒样品进行处理时，可采用抽滤或普通漏斗过滤。若采用普通漏斗过滤，应在每次滤液流尽后用玻璃棒挤压滤筒残渣，使滤筒残渣内液体流出。12.7硝酸-盐酸浸提体系适用于以环境健康评价为目的采集的源样品中铜的测定：全量消解（硝酸氢氟酸）体系适用于以大气颗粒物来源解析为目的采集的源样品中铜的测定。13废弃物的处置质的单位进行处理。7 DB37/T 3460—2018附录A（资料性附录）方法检出限和测定下限本方法列出方法检出限和测定下限见表A。表A 1方法检出限和测定下限元素消解体系硝酸-盐酸硝酸-氢氟酸(过氧化氢)-高氯酸消解方式微波消解电热板消解微被消解电热板消解固定污染源排放类型无组织有组织无组织有组织无组织无姐织有组织采样介质滤膜滤简滤膜滤简滤膜滤膜滤简检出早g/L(试样)9. 7910. 38. 578. 823. 903. 8319. 02限g/(颗效物)0. 050. 60. 05 0. 50. 020. 020. 5 测定Pg/L(试样)39. 2 41. 2 34. 335. 315. 615. 366. 5下限μg/ (颗粒物)0. 230. 220. 080. 08注：无组织排放废气采样量为10（标准状态），有组织排放度气采样量为2.0日（标准状态干烟气）8 DB37/T 3460—2018附录B（资料性附录）方法精密度本方法精密度模拟样品汇总表见表B.1、精密度实际样品汇总表见B.2。表B.1方法精密度模拟样品汇总表铜硝酸-盐酸硝酸-氢氟酸-(过氧化氢氨)-高氧统计酸样品多数 (ng/Kg)微被消解电热板消解微波消解电热板消解无组织有组织无组织有组织无组织无组织有组织滤膜滤筒滤膜滤筒滤膜滤膜滤简3483320234323185341536153583s222. 5248. 6222. 6279. 6337. 027