DB37_T 2345-2013金矿石化学分析方法 金量的测定 活性炭吸附-氢醌容量法.pdf

ICS 73D 04DB37山 長东省地方标准DB37/T2345—2013金矿石化学分析方法金量的测定活性炭吸附-氢醌容量法Chemistry Analyzes Method in Gold Ores, Determination of Gold Contents, ActiveCarbon Absorption-Hydroquinone Volumetric method2013-06-13发布2013-0710实施山东省质量技术监督局发布 DB37/T次前言.11范围2方法提要3试剂和溶液4仪器.5试样6分析步骤7结果计算8允许差， DB37/T言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由国家黄金钻石制品质量监督检验中心提出，本标准由山东省黄金珠宝标准化技术委员会归口。本标准起草单位：国家黄金钻石制品质量监督检验中心、山东省黄金矿产品质量监督检验中心。本标准主要起草人：张吉才、刘晓伟、祝培明、王少志、张风霞、季桂华、杨喜龙、王萍，II DB37/T矿石化学分析方法金量的测定活性炭吸附-氢醒容量法1范围本标准规定了用氢醒容量量法对金矿石中金含量进行化学分析的一般要求。本标准适用于金矿物料中金量的测定。测定范围为金量0.1～100.0g/t.22方法提要试样经焙烧除硫、炭、砷、锑及有机质后，用王水溶解，金呈氯金酸状态进入溶液中，用活性炭吸附富集金与大量干扰元素分离，将载金荧灰化后，再以王水落解。在磷酸一磷酸二氢钾缓冲落波中，以盐酸联苯胺作指示剂，用氢醒标准溶液滴定，测定金量。2HAuC1,+3C,H,0,=3C,H/0,+8HC1+2Au3试剂和溶液3. 1盐酸（分析纯）p =1. 19 g/ml.a3.2硝酸（分析纯）p =1. 40 g/ml.3.3王水3.3.1盐酸（4.1）十硝酸（4.2）=3十1，现用现配。3.3.2盐酸（4.1）十硝酸（4.2）+水=3+1+4，现用现配。3.4氟化氨铵落液p (NH,HF,)=20 g/L.3.5活性炭（分析纯）粒度为0.074m，将分析纯活性炭放入氟化氢铵溶液（4.4）中浸泡7d后抽滤，以盐酸溶液（2%）及水各洗3通。3.6纸浆将定性滤纸撕碎放入水中浸泡，搅拌搞碎备用。3.7活性炭一纸浆混合物活性炭(4.5)：纸浆(4.6)=1：2。I DB37/T 234520133.8氯化钾溶液p (KC1)=100 g/Ls3.9磺酸（分析纯）p =1. 69 g/ml.c3.10磷酸二氢钾（分析纯）固体。3.11盐酸联苯胺指示剂溶液P(盐酸联苯胺)=1g/L。称取1g盐酸联苯胺，用少量冰乙酸溶解后，用水稀释至1000mL。3.12磷酸一磷酸二氢钾缓冲溶液pH=2~2.5。称取500g磷酸二氢钾（4.10）溶于3000ml水中，加160mL磷酸（4.9），用磷酸（4.9)和氢氧化钾溶液调节pH至2~2.5。加入饱和氯水至有氯的气味为止[取5mL缓冲液于增埚中，加1滴盐酸联苯胺指示剂(4.11)落液显黄色]。煮沸除去过量氯气[取5叫缓冲液于增璃中，加1滴盐酸联苯胺指示剂(4.11)溶液不显黄色表明氯气已赶尽]，冷却后稀释至5000mlL，摇勾。3.13金标准储备溶液p(Au)=1.00mg/mL。称取1.0000g光谱纯金置于100mL烧杯中，加入20mL新配制的王水(4.3.1)和2g氯化钾，在沸水浴上溶解并蒸干，加盐酸（4.1）5mL蒸干，再加盐酸（4.1）3mL蒸干至无酸味取下，移入1000mL容量瓶中，加盐酸（4.1）8.3ml，用水稀释至刻度，摇匀。3.14金标准溶液p(Au)=100ug/mlL。准确吸取100mL金标准储备溶液(4.13)于1000ml容量瓶中，加盐酸（4.1)8.3mL，稀释至刻度，摇匀。3. 15氢醒标准储备溶液称取优级纯对苯二酚（CH:0.)0.8386g溶于400mL冷水中（不可加热），加8.3mL盐酸（4.1)，转移至1000mL棕色容量瓶中，定容摇匀，此溶液对金的滴定度T(mg/mL)=1。3.16氢醒标准落液移取30mL氢醒标准储备溶液（4.15）于1000mL容量瓶中，加8.3mL盐酸（4.1）稀释至刻度，摇匀此溶液对金的滴定度T(μg/mL)=30。使用前应以金标准溶液进行标定。3.17氢醒标准溶液标定3.17.1移取5.00mL金标准溶液（4.14)3份于50mL瓷埚中，加入5mlL磷酸一磷酸二氢钾缓冲溶液(4.12)，立即用氢醒标准溶液(4.16)滴定至浅黄色，加1润盐酸联苯胺指示剂(4.11)，继续润至浅黄色再加入2滴盐酸联苯胺指示剂(4.11)，缓慢滴定至黄色完全褪去为终点，记录所消耗氢醒标准溶液的毫升数。同时做空白试验，3.17.2按式(1)计算氢醒