HG 2956.6-2001硼镁矿石中氧化钙和氧化镁含量的测定 容量法.pdf

ICS 73. 080D 51HG中华人民共和国化工行业标准HG/T2956.2~2956.8—2001硼镁矿石分析方法Analytical methods for ascharite ores2002-01-24发布2002-07-01实施国家经济贸易委员会发布 备案号：10103—2002HG/T 2956. 6~2001前言本标准是由推养性化工行业标准HG/T2956.6—1982(硼镁矿石中氧化钙和氧化镁含量的分析方法修订面成本标准自实施之日起，同时代替HG/T2956.6—1982。本标准由原国家石油和化学工业局政策法舰司提出，本标准由化学工业化学矿标准化技术委员会归口，本标准负责起草单位：化工部连云港设计研究院。本标准主要起草人，王和平、张晓梅。本标准于1966年首次发布为化工部部颜标准HG1—352—66《硼镁矿石统一分析方法》；1982年发布为国家标准GB3447.6—82(碍镁矿石中氧化钙和氧化镁含量的分析方法》；1997年调整为推荐性化工行业标准，原国家标准GB3447.6—82废止，重新编号为HG/T2956.6—1982。19 中华人民共和国化工行业标准翻镁矿石中氧化钙和氧化镁含量的测定容量法HG/T 2956. 62001Ascharite oresDetermination of calcium and代警 HG/T 2956. 6-1982magnesium oxides content-Volumetric methods1范围本标准规定了容量法测定氧化钙和氧化镁含量。本标准适用于研镁矿石产品中氧化钙和氧化镁含量的测定。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应操讨使用下列标准必威体育精装版版本的可能性。GB/T 601—1988化学试剂滴定分析（容量分析)用标准溶液的制各GB/T 6682—1992分析实验室用水规格和试验方法（neqISO3692：1987)方法提要试样用盐酸、氟化氢铵分解，在pH值大于12.5的溶液中，以酸性铬蓝K-禁酚绿B为指示剂，用EGTA标准滴定溶液滴定钙。在pH值等于10的溶液中，用EGTA据蔽钙，以酸性铬蓝K-酚绿B达且黄为指示剂，用EDTA标准滴定溶被或CDTA标准滴定溶液滴定镁。4试剂和溶液本标准所用水的规格应符合GB/T6682中三级水，所列试剂，除特殊规定外，均指分析纯试剂。4. 1氟化氢恢。4.2盐酸溶液：1十1。糊精溶液：30g/L。称取3g糊精，溶于100mL沸水中，冷却。4. 4三乙醇胺溶液：1十4。4.5氢氧化钾溶液：100g/L。4. 6氨水-氯化铵缓冲溶液(pH=10)。称取67.5g氟化铵溶于水，加人570mL氨水，用水稀释至1000mL，摇匀。4.7乙二醇二乙醛二胺因乙酸(EGTA)标准滴定溶液：c(EGTA)=0.01mol/L，4.7.1配制称取3.8gEGTA溶于200mL水中，滴加氢氧化钾溶减至完全溶解，用水稀释至1000mL，摇匀。4.7.2标定4.7. 2. 1氧化钙基准溶液:c(CaO)=0.01mol/L，国家经济贸易委员会2002-01-24批准2002-07-01实施21 HG/T 2956. 6—2001称取1.0008g于105~110℃干煤至恒重的碳酸钙(基准试剂)，溶于1十3盐酸溶液20mL中，煮沸除去二氧化碳，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，据勾，4.7.2.2用移液管吸取10.0mL氧化钙基准溶液，加人100mL水，3~4mL氧化镁标准溶液(4.8.2.1)，15mL糊精溶液，5mL三乙醇胺溶液，搅匀勾。加人10mL氢氧化钾溶液，4~5滴酸性铬蓝K-萘绿B指示液（4.10），用EGTA溶液滴定至落液呈亮置色为终点。同时微空白试验，4.7.2.3EGTA标准滴定溶液的浓度按式(1)计算：c(EGTA)G,V,V-Ve(1)式中:c(EGTA)EGTA标准滴定溶液的浓度，mol/L;氧化钙基准溶液的浓度,mol/L;V,氧化钙基准溶液的体积，mL；V-EGTA标准滴定溶液的体积，mL；Vo空白试验EGTA标准滴定溶液的体积，mL。4. 8乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液c(EDTA)=0.02mol/L,4. 8. 1配制称取8gEDTA溶于水中，并稀释至1000mL，据匀。4.8.2标定4.8.2.1氧化镁标准溶液：c(MgO)=0.02mol/L称取0.8062g手800℃灼烧至恒重的氧化镁（高纯试剂），溶于1十3盐酸溶液10mL中，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，据匀。4.8.2.2用移液管吸取20.0mL氧化镁标准溶液，加人100mL水，5mL三乙醇胺溶液，揽匀。加人10mL氨水-