DZ 0064.63-1993地下水质检验方法 硅钼蓝比色法 测定硅酸.pdf

中华人民共和国地质矿产行业标准地下水质检验方法DZ/T 0064.6393硅钼蓝比色法测定硅酸1主题内容与适用范围本标准规定了硅相兰比色法测定硅酸的方法。本标准适用于地下水中能与钼酸铵起反应的可溶性硅酸含量的测定.测定结果以偏硅酸形式表示。最低检测量为3.0μg，测定最佳浓度范围为0.06~20mg/L，2方法提要在盐酸溶液Cc(HC1)=0.1~0.2mol/L)中，可溶性硅酸与相酸铵生成硅钼黄络合物，将酸度提高(c(HCI)=0.3~3mol/L)时，用抗坏血酸将硅钼黄络合物还原成硅钼蓝，借此进行比色。3.仪器分光光度计。4试剂4.1盐酸溶液(c(HCI)=1mol/L)，4.2铜酸铵溶液((NH,)Mo,O·4H,O)(50g/L)4.3抗坏血酸溶液(2g/L)：称取抗坏血酸0.2g，先用少量蒸增水使其溶解，再用硫酸溶液（1+1)筛释至100mL（用时现配）。酸销5g，搅匀，再复盖一层碳酸钠，置于高溢炉中，于950~1000C熔融30min，取出，冷却后，将蜗置塑料烧杯中，并以蒸增水浸取，冲洗蜗，定容于1000mL容量瓶中，摇匀。存于塑料容器中。此溶液1mL含0.10mg二氢化硅。4.5二氧化硅标准溶液：将二氯化硅标准忙备溶液（4.4)稀释10倍，此溶液1mL含10μg二氧化硅。5分析步骤5.1样品分析取水样5~50mL(视二氧化硅含量面定）于100mL容量瓶中，加入盐酸溶液（4.1)7mL，用蒸馏水稀释至约50mL，据匀，加入钼酸铵溶液（4.2)5mL，据匀。效置15~20min，加入抗坏血酸溶液（4.3)10mL，据匀。冷后用蒸增水需释至刻度，播匀，放置1.5~2.0h，于分光光度计上波长680nm处，用1cm比色杯，以试剂空白作多比，测量吸光度。5-2空白试验取50mL蒸编水代替水样，按5.1步骤进行。5.3标准典线的绘制中华人民共和国地质矿产部1993-02-27批准1993-10-01实施 DZ/T 0064.63—93至50mL左右，以下步骤同5.1。以二氧化硅浓度对吸光度，绘制标准曲线，分析结果的计算按下式计算偏硅酸的质量浓度：H,SiO,(mg/L) = × 1. 3式中：期一—从标准曲线上查得的二氧化硅量，g；V—所取水样体积，mL；1.3一二氧化硅换算为偏硅酸的因数。7精密度和准确度同一实验室对矿化度为6g/L、含偏硅酸为130mg/L的水样，批内16次测定统计，相对标准偏差为0.4%，对矿化度为70mg/L、含偏硅酸为23.4mg/L的水样，批内13次测定，相对标准偏差为0.25%，回收率为98.5%~101.5%。179 DZ/T 0064.63—93附录A标准的有关说明(参考件）A1硅钼黄络合物的生成与酸度、温度、时间均有密切的关系。在所定酸度下，当室温在20℃以下时，加入钼酸铵后，需要30min硅相黄络合物才能完全形成，此时，方可加入抗坏血酸溶液；当室温在20~30C时，需要15min后才可加入抗坏血酸溶液；面当室温在30-C以上时，只需要7~10min就可加入抗坏血酸溶液。本法给定15~20min。A2硅相蓝很稳定，在10h内额色强度不变。A3铁对本法无干扰。附加说明：本标准由地质矿产部提出。本标准由地质矿产部水文地质工程地质研究所归口。本标准由地质矿产部辽宁客中心实验室负责起草。本标准主要起草人王格宜。180