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中华人民共和国地质矿产行业标准地下水质检验方法DZ/T 0064.6393硅钼蓝比色法测定硅酸1主题内容与适用范围本标准规定了硅相兰比色法测定硅酸的方法。本标准适用于地下水中能与钼酸铵起反应的可溶性硅酸含量的测定.测定结果以偏硅酸形式表示。最低检测量为3.0μg,测定最佳浓度范围为0.06~20mg/L,2方法提要在盐酸溶液Cc(HC1)=0.1~0.2mol/L)中,可溶性硅酸与相酸铵生成硅钼黄络合物,将酸度提高(c(HCI)=0.3~3mol/L)时,用抗坏血酸将硅钼黄络合物还原成硅钼蓝,借此进行比色。3.仪器分光光度计。4试剂4.1盐酸溶液(c(HCI)=1mol/L),4.2铜酸铵溶液((NH,)Mo,O·4H,O)(50g/L)4.3抗坏血酸溶液(2g/L):称取抗坏血酸0.2g,先用少量蒸增水使其溶解,再用硫酸溶液(1+1)筛释至100mL(用时现配)。酸销5g,搅匀,再复盖一层碳酸钠,置于高溢炉中,于950~1000C熔融30min,取出,冷却后,将蜗置塑料烧杯中,并以蒸增水浸取,冲洗蜗,定容于1000mL容量瓶中,摇匀。存于塑料容器中。此溶液1mL含0.10mg二氢化硅。4.5二氧化硅标准溶液:将二氯化硅标准忙备溶液(4.4)稀释10倍,此溶液1mL含10μg二氧化硅。5分析步骤5.1样品分析取水样5~50mL(视二氧化硅含量面定)于100mL容量瓶中,加入盐酸溶液(4.1)7mL,用蒸馏水稀释至约50mL,据匀,加入钼酸铵溶液(4.2)5mL,据匀。效置15~20min,加入抗坏血酸溶液(4.3)10mL,据匀。冷后用蒸增水需释至刻度,播匀,放置1.5~2.0h,于分光光度计上波长680nm处,用1cm比色杯,以试剂空白作多比,测量吸光度。5-2空白试验取50mL蒸编水代替水样,按5.1步骤进行。5.3标准典线的绘制中华人民共和国地质矿产部1993-02-27批准1993-10-01实施
DZ/T 0064.63—93至50mL左右,以下步骤同5.1。以二氧化硅浓度对吸光度,绘制标准曲线,分析结果的计算按下式计算偏硅酸的质量浓度:H,SiO,(mg/L) = × 1. 3式中:期一—从标准曲线上查得的二氧化硅量,g;V—所取水样体积,mL;1.3一二氧化硅换算为偏硅酸的因数。7精密度和准确度同一实验室对矿化度为6g/L、含偏硅酸为130mg/L的水样,批内16次测定统计,相对标准偏差为0.4%,对矿化度为70mg/L、含偏硅酸为23.4mg/L的水样,批内13次测定,相对标准偏差为0.25%,回收率为98.5%~101.5%。179
DZ/T 0064.63—93附录A标准的有关说明(参考件)A1硅钼黄络合物的生成与酸度、温度、时间均有密切的关系。在所定酸度下,当室温在20℃以下时,加入钼酸铵后,需要30min硅相黄络合物才能完全形成,此时,方可加入抗坏血酸溶液;当室温在20~30C时,需要15min后才可加入抗坏血酸溶液;面当室温在30-C以上时,只需要7~10min就可加入抗坏血酸溶液。本法给定15~20min。A2硅相蓝很稳定,在10h内额色强度不变。A3铁对本法无干扰。附加说明:本标准由地质矿产部提出。本标准由地质矿产部水文地质工程地质研究所归口。本标准由地质矿产部辽宁客中心实验室负责起草。本标准主要起草人王格宜。180
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