GA_T 1654-2019法庭科学 纸张元素成分检验 波长色散X射线荧光光谱法.pdf

ICS _13.310A 92GA中华人民共和国公共安全行业标准GA/T 1654—2019法庭科学纸张元素成分检验波长色散X射线荧光光谱法Forensic sciencesExamination methods for paper elements-Wavelength dispersive X-ray fluorescence spectrometry2019-10-14发布2019-12-01实施中华人民共和国公安部发布 GA/T 1654—2019前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任，本标准由全国刑事技术标准化技术委员会理化检验分技术委员会（SAC/TC179/SC4)提出并归口，本标准起草单位：上海市公安局物证鉴定中心、公安部物证鉴定中心。本标准主要起草人：丁敏菊、沈雯怡、费幼兰、郭洪玲。- GA/T 1654—2019法庭科学纸张元素成分检验波长色散X射线荧光光谱法1燕围本标准规定了法庭科学领域波长色散X射线荧光光谱检验纸张元素成分的方法。本标准适用于法庭科学领域纸张物证的元索成分分析和比对检验，其他领域亦可参照使用。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是准目期的引用文件，仅注日期的版本造用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GA/T 242法庭科学微量物证的理化检验术语3术语和定义GA/T242界定的术语和定义适用于本文件，4原理当试样受到强烈的X射线照时，其申各组分元素的原子受到激发而产生次级的特征X射线，即为X射线荧光。不同元索具有不同波长的特征X射线谱线，面各谱线的强度又与元索的浓度呈一定的关系，测定待测元索特征X射线谱线的波长和强度就可进行定性和定量分析。造纸过程中会添加一些填料、颜料等来增加纸张的性能，由于所用纤维原料、填料、胶料以及工艺条件等因索不同，不同纸张中的元索成分及含量有所不同。使用波长色散X射线荧光光谱仪可对纸张样品中的元素进行分析，从而实现对纸张元素成分的检验和比对，5试剂和材料复甲烷气体（高纯）。6仪器和设备所需的仪器和设备如下：a)波长色散X射线荧光光谱仅（带有不同直径的样品盒面罩、中空样品杯）；b)立体光学显微镜；e)研体；d)压片机；e)剪刀。- GA/T 1654—20197样品制备7.1取表面平整的纸张样品，剪取直径大于1mm、小于40mm的因片（西片大小依据样品情况而定），将剪好的纸张圆片装人样品盒，供仪器检测，7.2对于细碎的纸张样品，应将样品研磨后压片，供仪器检测。8仅器检测8.1检测条件元索扫描范围：选择F～*U全元索扫捕或指定元索的扫描。纸张样品中常见元索的分析参考条件参见附录A8.2检测方法8.2.1↑使用前检查仪器状态，确保仪器各性能指标能够正常工作。8.2.2调节氢甲烷气体流量，开启X射线，稳定半小时，8.2.3做脉冲高度分析器(PHA)调节，确保正比流量计数探测器(PC)和闪炼计数探测器(SC)的分辨率在可正常工作范围内，8.2.4真空状态下，采用半定量或定量分析款件程序进行分析。8.2.5若样品量允许，应至少独立制样3次，进行平行试验，确保微量元素检验的准确性。9结果分析评价9.1元素成分分析根据对X射线荧光光谱图分析，确定样品的元索成分。以主要成分纤维索（C,Hs。O，)为平衡组分计算各元素的相对百分含量。9.2元索成分比对9.2.1若检材与比对样品均检出X，、X，、X，*元素，且两者各元素相对百分含量平均值相近，则判定为检材与比对样品检出的元索成分相同，且两者各元素相对百分含量相近。差异。9.2.3若检材检出X;、X?、X，*元索，比对样品检出Y、Y.、Y,**元索，则判定为检材与比对样品检出的元素成分不同。10注意事项10.1选择纸张无污染、平整、在立体光学显微镜下无量迹部位进行检测，避免杂质干扰。10.2由于纸张属于薄膜样品，分析时，应使用中空样品杯。2 GA/T（资料性附录）纸张样品中常见元素的分析参考条件纸张样品中常见元索的分析参考条件见表A,1。表 A,1纸张样品中常见元素的分析参考条件分析元索谱线kV-mA谱峰分析品体探测器Na-Ka30-12055,120*TAPPCMg-Ka0z1-0645.190*TAPPCAI-Ke30-120144.610*PETPCSi-Ka021-08109.045*PETPCP-Ka30-120141.190*GePCS-K30-120110,820*GePCCI-Ke30-12092,875*GePCK-Ka 06-0f136.675*LiF1PCCa-Ke06-09113.125*LiF1PCT-Ka50-7286.110*