第六章红外辐射测量仪器及基本参数测量详解演示文稿.pptVIP

* 当前第95页\共有154页\编于星期三\10点 * 优缺点： 光路中不需要放置减光器，可以省去减光器的加工和制造。 在样品透射率变化时，参考光路的光强不受影响，在透射率0～100%全程范围内都有相同的测量精度。 电比率平衡法的透射率测量精度，主要决定于放大器的线性精度，如果将模拟信号经过高位数的A/D转换器后，测量精度一般可达0.1%以下。 当前第96页\共有154页\编于星期三\10点 * 光源 单色器 单色器 检测器 切光器 狭缝 吸收池 （三）双光束双波长分光光度计 当前第97页\共有154页\编于星期三\10点 * 既能扫描样品的吸收或透射光谱，又能记录样品反应的动力学过程.双波长方式对于测量浑浊样品(如完整细胞的悬浮液)和光吸收峰相互重叠的多组分样品特别有利，比通常的单波长分光光度测定更灵敏更有选择性。由于双波长/双光束分光光度计具有这些优良的功能，它在生物学，医学和化学的广泛领域中得到应用。  当前第98页\共有154页\编于星期三\10点 * 通常在实验室工作中，验收新仪器或实验室使用过一段时间后都要进行波长校正和吸光度校正。 采用下述的较为简便和实用的方法来进行校正：镨铷玻璃或钬玻璃都有若干特征的吸收峰，可用来校正分光光度计的波长标尺，前者用于可见光区，后者则对紫外和可见光区都适用。也可用标准溶液来校正吸光度标度。 五、分光光度计的校正 当前第99页\共有154页\编于星期三\10点 * TJ270-30（A）型双光 束红外分光光度计 当前第100页\共有154页\编于星期三\10点 * 当前第101页\共有154页\编于星期三\10点 * 当前第102页\共有154页\编于星期三\10点 * §6.10 傅立叶变换红外光谱仪 当前第103页\共有154页\编于星期三\10点 * 一、概述 红外光谱仪的用途：用来鉴别化合物和确定物质分子结构，对单一组分或混合物中各组分也可以进行定量分析，尤其对一些较难分离并在紫外、可见区找不到明显特征峰的样品也可以方便、迅速地完成定量分析。 与红外色谱联用可以进行多组分样品的分离和定性。 与拉曼光谱联用可得到红外光谱弱吸收的信息。 第一代红外光谱仪以棱镜为色散元件 第二代红外光谱仪以光栅为色散元件 傅立叶变换红外光谱仪（第三代红外光谱仪），无分光系统，一次扫描可得到全谱 当前第104页\共有154页\编于星期三\10点 * 二、工作原理 由固定平面镜、分光器和可调平面镜组成傅立叶变换红外光谱仪的核心部件－－迈克尔逊干涉仪 迈克尔逊干涉仪的作用是将复色光变为干涉光。中红外干 涉仪中的分束器主要是由溴化钾材料制成的。 由光源发出的红外光经过固定凹面镜后，由分光器分为两束：50％的光投射到可调平面镜，另外50％的光反射到固定平面镜。可调平面镜移动至两束光光程差为半波长的偶数倍时，这两束光发生相长干涉，干涉图由红外检测器获得，经过计算机傅立叶变换处理后得到红外光谱图。 当前第105页\共有154页\编于星期三\10点 * 利用光的相干性原理而设计的干涉型红外分光光度仪。 仪器组成为： 红外光源 摆动的 凹面镜 摆动的 凹面镜 迈克尔逊 干扰仪 检测器 样品池 参比池 同步摆动 干涉图谱 计算机 解析 红外谱图 还原 M1 BS I II M2 D 迈克尔干涉仪工作原理动画 傅里叶变换红外光谱仪工作原理动画 当前第106页\共有154页\编于星期三\10点 * 三、傅立叶光谱仪主要部件 (1) 光源 为测定不同范围的光谱设置多个光源，通常是钨丝或碘钨灯（近红外）、硅碳棒（中红外）、高压汞灯及能斯特灯（远红外） 能斯特灯：氧化锆、氧化钇和氧化钍烧结制成的中空或实心圆棒，直径1-3 mm，长20-50mm； 室温下，非导体，使用前预热到800 ?C； 特点：发光强度大；寿命0.5-1年； 硅碳棒：两端粗，中间细；直径5 mm，长20-50mm；不需预热；两端需用水冷却； (2) 单色器 傅立叶变换红外光谱仪不需要分光； 当前第107页\共有154页\编于星期三\10点 * (3) 检测器 真空热电偶；不同导体构成回路时的温差电现象 涂黑金箔接受红外辐射； 傅立叶变换红外光谱仪采用热释电(TGS)和碲镉汞(MCT)检测器； TGS：硫酸三苷肽单晶为热检测元件；极化效应与温度有关，温度高表面电荷减少(热释电)； 响应速度快；高速扫描； (4) 数据处理系统 核心为计算机，控制仪器的操作以及收集和处理数据。 当前第108页\共有154页\编于星期三\10点 * 四、仪器主要优点 多频道接收 傅立叶变换光谱仪能够同时接收工作波段范围