药物分析药物的鉴别试验详解演示文稿.pptVIP

（2）酒石酸盐 鉴别方法----银镜反应： 供试品的中性溶液，置试管中，加氨制硝酸银试液数滴，置水浴中加热，银即游离并附在试管内壁形成银镜。 * * 当前第24页\共有71页\编于星期四\11点 例：酒石酸美托洛尔 【鉴别】 (1) …… (2)取本品约0.3g，置洁净的试管中，加水10ml溶解，加硝酸银试液过量，即生成白色沉淀，滴加氨试液恰使沉淀溶解后，将试管置水浴中加热，银即游离并附在管的内壁成银镜。 * * 当前第25页\共有71页\编于星期四\11点 3.芳香第一胺 取供试品约5mg，加稀盐酸1ml，必要时缓缓煮沸使溶解，放冷，加0.1mol/L亚硝酸钠液数滴，滴加碱性β－萘酚试液数滴视供试品不同，发生由橙黄到猩红色沉淀。　 普鲁卡因，苯佐卡因等药物均呈此反应。 重氮化-偶合反应 * * 当前第26页\共有71页\编于星期四\11点 （橙黄色） * * 当前第27页\共有71页\编于星期四\11点 氨苯砜 【鉴别】 (1) 本品显芳香第一胺类的鉴别反应（附录Ⅲ）。 (2) ……。 * * 当前第28页\共有71页\编于星期四\11点 氢溴酸山莨菪碱，硫酸阿托品等药物的分子结构，都是由莨菪烷衍生物（又称托烷衍生物）与莨菪酸生成的酯，称为托烷生物碱类。 4.托烷生物碱 Vitali反应 * * 当前第29页\共有71页\编于星期四\11点 莨菪酸 水解 托烷类 Vitali反应 * * 当前第30页\共有71页\编于星期四\11点 COOH CHCH 2 OH + NO 2 NO 2 O 2 N H 2 O KOH N O OK NO 2 O 2 N CHCH 2 OH CO 2 + + （深紫色） * * 当前第31页\共有71页\编于星期四\11点 后马托品 * * 当前第32页\共有71页\编于星期四\11点 　例：氢溴酸山莨菪碱 【鉴别】 (1) 本品显托烷生物碱类的鉴别反应（附录Ⅲ） (2) …… (3) …… * * 当前第33页\共有71页\编于星期四\11点 5.无机金属盐 （１）钠盐、钾盐、钙盐、钡盐的焰色反应 * * 当前第34页\共有71页\编于星期四\11点 取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显各离子的特征颜色。钠离子显鲜黄色，钾离子显紫色，钙离子显砖红色，铜离子显绿色。 * * 当前第35页\共有71页\编于星期四\11点 例： 氨苄西林钠 【鉴别】 (1) ……。 (2) ……。 (3) 本品显钠盐的火焰反应（附录Ⅲ） * * 当前第36页\共有71页\编于星期四\11点 （2）铵盐 测定原理　酰胺、内酰胺、磺酰胺、胺类和铵盐等在过量碱作用下水解，受热时放出氨或胺、有氨或胺臭，并可使湿润的红色石蕊试纸变蓝。 氨与硝酸亚汞反应析出单质汞。 * * 当前第37页\共有71页\编于星期四\11点 6.无机酸根 （1）氯化物 鉴别一：取供试品溶液，加硝酸使成酸性后，加硝酸银试液，即生成白色凝乳状沉淀；分离，沉淀加氨试液即溶解，再加硝酸，沉淀复生成。 如供试品为生物碱或其他有机碱的盐酸盐，须先加氨试液使成碱性，将析出的沉淀滤过除去，取滤液进行试验。 * * 当前第38页\共有71页\编于星期四\11点 鉴别二：取供试品少量，置试管中，加等量的二氧化锰,混匀,加硫酸湿润, 缓缓加热，即发生氯气，能使湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。 * * 当前第39页\共有71页\编于星期四\11点 （2）硫酸盐 取供试品溶液，加氯化钡试液，即生成白色沉淀；分离，沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。 取供试品溶液，加醋酸铅试液，即生成白色沉淀；分离，沉淀在醋酸铵试液或氢氧化钠试液中溶解。 取供试品溶液，加盐酸，不生成白色沉淀(与硫代硫酸盐区别)。 * * 当前第40页\共有71页\编于星期四\11点 （3）硝酸盐 取供试品溶液，置试管中，加等量的硫酸，注意混合，冷后，沿管壁加硫酸亚铁试液，使成两液层，接界面显棕色。 取供试品溶液，加硫酸与铜丝(或铜屑)，加热，即发生红棕色的蒸气。 取供试品溶液，滴加高锰酸钾试液，紫色不应褪去(与亚硝酸盐区别)。 * * 当前第41页\共有71页\编于星期四\11点 １.有机氟化物 ６.无机酸根 ２.有机酸盐 ３.芳香第一胺 ５.无机金属盐 ４.托烷生物碱类 药品 * * 当前第42页\共有71页\编于星期四\11点 （三）专属鉴别试验（Specific Identification Test） 是证实某一种药物的依据，它是根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性的不同，选用某些特有的灵敏定性反应，来鉴别药物真伪。 * * 当前第43页\共有71页\编于星期四\11点 5