EJT 861-1994岩石中微量铷和锶的原子吸收光谱测定.pdf

EJ中华人民共和国核行业标准EJ/T 861-94岩石中微和锶的原子吸收光谱法测定1994-07-18 发布1994-12-01 实施中国核工业总公司发布 中华人民共和国核行业标准岩石中微量钩和锶的原子EJ/T 861 -94吸收光谱法测定1 主题内容与适用范鼠本标准规定了用空气-乙炔焰原子吸收光谱法测定岩石中微量和锶的方法、试剂和仪器、分析步骤、结果计算和精密度。本标准适用于岩石中微量镶和锶的测定，也适用于水、环境及生物试样中微量锶的高集和测定。测定范围 ×× ·10-*～××× ·10-°2方法摄要2. 1 的测定试样经氢氟酸-硫酸分解,浓白烟 1 ~~2min 后,用热水提取,在 2%硫酸及 3mg / mL 钾存在下,在原子吸收分光光度计上用空气-乙炔焰测定的吸光度。2. 2 键的测定试样经氢氟酸-高氧酸分解,燕干除尽硅后,用硝酸溶解盐类。分取部分试液于高心管中,在硫酸介质中用硫酸铅共沉淀将课和基体组份分高,沉淀经殖酸铵溶液及水洗涤后,用热的 EDTA 二钠盐溶解,在邻苯二甲酸氢钾存在下在原子吸收分光光度计上用空气-乙炔焰测定德的吸光度。3 试剂除特殊指明外，试剂纯度为分析纯,水为燕水或去高于水3. 1氢氟酸(p1.13g/cm*)3. 2高氟酸(pl. 75g /cm*)3.3硝酸(pl. 40g /cm*)3. 4硫酸(p1. 84g/cm*)3.5硝酸1+1(V/V)3.6硝酸1+2(V/V)3.7硝酸2%(V/V)3.8硫酸1+1(V/V)3.9硫酸钾溶液(含钾 30g/L)称取 66. 85g 硫酸钾溶于 1L 水中。中围核工业总公司 1994-07-18 批准1994-12-01 实施1 EI/T 861-943. 10酯酸铅溶液(50g/L)称取 75g 醋酸铅(PbAC,5H,0)溶于 100mL 水中。3. 11 EDTA 二钠盐溶液(75g/L)称取 50gEDTA 二钠盘溶于含 2%氢氧化钠的 1L 水溶渡中。3. 12硫酸铵饱和溶液3. 13 邻苯二甲酸氢钾溶液(50g/L)3. 14标准溶液称取 1. 4148g 光谱纯氨化,用水溶解后转移至 1L 容量瓶中用水稀释至 1L,此溶液含为 1mg / mL。 用水逐级释成含钠 2μg/ mL 的标准溶液。3. 15镶标准溶液称取 1. 6850g 光谱纯碳酸铸于 200mL 烧杯中,用 40mL 硝酸(3. 5)溶解,转移至 1L 容量瓶中,用水稀释至 1L,此溶液含锈为 1mg /mL。用硝酸(3. 7)逐级稀释成合含 10μg/mL 和5μg/mL.的标准溶液。4 仪器设备4. 1 原子吸收分光光度计吸光度读数的重复性应优于 5%。仪器工作条件可塞考附录 A(参考件)。4. 2 高心机,最大转速为 4000r / min4.3 高心管(10mL尖虑)4. 4 微量取液器(200pL)4. 5 聚四氟乙烯烧杯(50mL)3 试样试样需符合-般化学分析的要求;粒度应小于 0. 074mm,分析酶需经 105~~110. ℃烘干2h.6 分析步囊6. 1 物的测定6. 1. 1标准曲线的绘制分取 2μg/mL 物标准溶液(3. 14)0. 00,1. 00,2. 00,3. 00,4. 00,5. 00mL 于 10mL 比色管中,加 0. 4mmL 硫酸(3. 8),1rmL 硫酸钾溶液(3. 9),用水稀释至刻度后据。此系列含为0.0,2.0,4.0.6.0,8.0,10.0μg/10mL。测量吸光度后绘制标准曲线.6.1.2 样品分析称取 0. 1~0. 2g 试样(精确至 0. 0001g)于 50mL 集四氟乙娣烧杯中(4. 5),用少许水润湿,加 10mL 氢氧酸(3. 1),2mL 硫酸(3. 8),于低温电热板上加热分解,待普浓白烟 1~2min后取下稍冷,用水冲洗杯蛋并加热溶解可溶性盐类,转移至 25mL 比色管中,用水稀释至刻2 EJ/T 861-94度后播匀。取上层清液5mL于10mL比色管中,加0. 2mL硫酸(3. 8）;1mL硫酸钾溶液(3. 9),用水稀释至刻度播匀后测定吸光度。如试样中含量低于 50μg /g,应间时在所取试液中加 2 ~4μ名后测定。6. 2 诱的测定6. 2. 1 工作曲线的绘制分取10μg/mL银标准溶液(3.15)0.00,0.25,0.50,1.00,2.00,3.00mL于离心管(4. 3)中,用水稀释至 10mL,加 6 滴硫酸(3. 8),用微量取液器(4. 4)加 0. 4mL 醋酸铅溶液(3. 10),形成沉淀后再加 2 滴硫酸(3. 8)。于离心机(4. 2)上由 2000r /min 逐渐升高至 3000r/min 离心 2~3min。 取出高心管,于原试液中继