DZ 0064.56-1993地下水质检验方法 淀粉比色法 测定碘化物.pdf

中华人民共和国地质矿产行业标准DZ/T 0064.56-93地下水质检验方法淀粉比色法测定碘化物1 主题内容与适用方法本标准规定了淀粉比色法测定碘离子的方法。本标准适用于地下水中碘离子的测定。最小检测量为0.5μg，若取20mL水样测定，最低检测浓度为2.5μg/L，最佳测定范围 25～500μg/L。2方法提要在磷酸介质中，加入溴水可以将溶液中存在的碘离子定量地氧化为碘酸根离子。反应生成的碘酸根离子与碘化钾作用生成碘，碘再与淀粉作用生成蓝色化合物，借以进行比色测定。过量的溴用甲酸钠破坏。过剩的甲酸钠,在酸性介质中经煮沸可以除去。3 仪器分光光度计。4 试剂4.1磷酸溶液(1+2)。4.2饱和溴水在少量蒸馏水中滴加液态溴（Br2），直到溶液上层出现橙红色漠的蒸气，于磨口瓶中保存（用时现配）。4.3甲酸钾溶液（200g/L）。4.4碘化钾溶液（10g/L）。4.5淀粉溶液（5g/L）：称取可溶性淀粉0.5g，加入蒸馏水100mL，加热搅拌，直至溶液清亮透明。4.6碘离子标准贮备溶液：称取碘化钾（KI)0.2616g，溶于少量蒸馏水中，移入1000mL容量瓶中定容。此溶液1mL含 0.20mg碘离子。4.7碘离子标准溶液：将碘离子标准贮备溶液（4.6)逐级稀释至1mL含1.0μg碘离子。5 分析步骤5.1样品分析取水样20.0mL于100mL烧杯中，加入磷酸溶液（4.1)6滴，饱和溴水（4.2)10滴，放在电热板上，加热至恰沸腾时取下，趁热加入甲酸钠溶液（4.3)10滴，搅拌，此时溶液中溴的颜色应完全退去。再将溶液沸腾以破坏过剩的甲酸钠。取下烧杯，放入冷水槽中冷却。将溶液移入25mL比色管中定容。向比色管中加入碘化钾溶液（4.4)1.0mL，淀粉溶液（4.5)1.0mL。盖塞，摇匀。放置5min后比色，或于分光光度计上波长570nm处，以试剂空白作参比，用3cm比色杯测量其吸光度。5.2空白试验中华人民共和国地质矿产部1993-02-27批准1993-10-01实施160 DZ/T: 0064.56—93取蒸馏水20mL代替水样，按5.1步骤进行。5.3·标准曲线的绘制移取碘离子标准(4.7)0.0.5、1.0、10.0μg于一系列100mL烧杯中，定容至20mL。以下步骤同4.1。以吸光度为纵坐标，碘离子浓度为横坐标，绘制标准曲线。6分析结果的计算按下式计算碘离子的质量浓度I- (mg/L) -nr式中:m-一从标准曲线上查得的碘离子含量，g取水样体积，mL。7精密度和准确度同-一实验室，10次测定含碘0.1mg/L的地下水，其相对标准偏差为2.79%。在该水样中加入1.0μg碘标准溶液，回收率为95%～98%。附加说明：本标准由地质矿产部提出。本标准由地质矿产部水文地质工程地质研究所归口。本标准由地质矿产部水文地质工程地质研究所负责起草。本标准主要起草人王晋强、雷觐韵。161