DB37_T 3041-2017饲料中磷、硫的测定　电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf

ICS 65. 120B 46DB37山 長东省地國方标准DB37/T3041—2017饲料中磷、硫的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法Determination of Phosphorus and Sulphur in feedsby inductively coupled plasma atomic emission spectrometry2017-10-25发布2017-11-25实施山东省质量技术监督局发布 DB37/T 3041—2017前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由山东省质量技术监督局提出。本标准由山东省畜牧业标准化技术委员会归口。本标准起草单位：山东省产品质量检验研究院、山东省食品药品检验研究院。本标准主要起草人：张喜琦、张娟、董瑞、陈晓媛、崔玉花、高喜风、周楠。I DB37/T 3041—2017饲料中磷、硫的测定日电感耦合等离子体原子发射光谱法1范围本标准规定了电感耦合等离子体原子发射光谱测定配合饲料中磷、硫的方法。本标准适用于配合饲科中、硫的测定，本标准方法检出限为：磷20mg/kg，硫20mg/kg2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件，GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样经微波消解后，进行适当倍数的稀释，采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定，外标法定量.4试剂除非另有说明，所有试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的一级水，其它试剂和材料主要包括：磷酸二氢钾：基准试剂：疏酸钾：基准试剂：硝酸溶液：量取2.0mL硝酸，加水至100mL，混匀：磷标准溶液（1.0mg/mL）：称取0.439g磷酸二氢钾，溶于水中，移于100ml容量瓶中，稀释至刻度或选用有证标准物质：e)疏标准落液（1.0mg/mL）：称取0.544g硫酸钾，落于水中，移于100mlL容量瓶中，移释至刻度或选用有证标准物质。5仪器和设备仪器和设备主要包括：a)电感耦合等离子体原子发射光谱仪：b)微波消解炉；c)分析天平：量为1g：赶酸电热板：控温精度士2℃.6分析步骤 DB37/T 3041—20176.1试样处理6.1.1取有代表性试样2kg，用四分法将试样缩分至250g，粉碎过0.42m孔筛，装入样品瓶中，密封保存备用。6.1.2称取0.3g~0.5g（精确至1mg）试样于微波消解髓内，依次加入7mL硝酸、1mL过氧化氢，6.1.3按下述升温程序进行消化：a)0min~6min由室温升至120℃：b)6 min ~9 min 保持 3 min;c)9 min ~17 min 由120 C升至170 C，保持 20 min.6. 1. 4消解后，赶酸板120C赶酸1h，待试样自然冷却至室温，转入100mL容量瓶内，用水少量多次洗涤消解罐，洗涤液合并于容量瓶中并定容至刻度，摇匀待测。6. 1. 5微波消解条件，可根据不同仪器特点，对操作参数做适当调整。6.2测定6. 2. 1仪器参考操作条件电感揭合等离子体原子发射光谱仪参考操作条件如下：d)磷分析谱线波长：213.62nm、185.83nm、185.88nm:e)硫分析谱线波长：181.97nm;f)射频功率：1.20kW；g)等离子气流量：15.0L/min：h)雾化气压力：0.2Mpa:i)辅助气流量：1.50L/min；j)提升量：1.0mL/min;k)积分时间：5s:1) 测量次数：3次。6. 2. 2标准曲线的绘制分别移取0mlL、1.00mL、2.00mL、3.00ml、4.00mL、5.00mL磷、硫标准溶液置于100mL容量瓶中，用20mlL/L硝酸溶液稀释至刻度并摇匀，配制成浓度依次为0μg/nlL、10.0μg/mL、20.0μg/mL、30.0μg/ml、40.0μg/mL、50.0μg/mL的磷、硫混合标准工作液系列。上机测定后，以元素浓度为横坐标、发射光强度为纵坐标绘制标准工作曲线，6. 2. 3试样的测定在与标准曲线相同的试验条件下对待测试液进行测定，用标准曲线定量。同时做空白试验。从标准曲线查得对应磷或硫的浓度。待测液中磷或硫含量较高时，可进行必要稀释，7计算7.1试样中磷、硫的含量按式（1）计算：(c, c。)×V× fW =m×10%×100(1)式中：2 DB37/T 3041—2017一一试样中磷或硫的质量分数，（%）：α一一由标准工作曲线得到的试样溶液中磷或硫的浓度，单位为微克每毫升（g/nL）：a一一由标准工作曲线得到的空白溶液中磷或硫的浓度，单位为微克每毫升（g/nL）；一一试样溶液的体积，单位为毫升（mL）：8——试样质量，单位为克（g）：f一试样