LY 1228-1999森林土壤全氮的测定.pdf

LY/T 1228—1999前本标准是对GB/T7848一1987《森林土壤全氮的测定》的修订。在修订中，对不符合国家法定计量单位标准的单位、不符合全国科学名词审定委员会公布的土壤学名词的名词予以修改；在编写上，按GB/T 1.1—1993 的要求执行。测量土壤、植株及其他有机体中全氮通常采用凯氏(J.Kjedaahi)消煮法，由于原有的凯氏法消煮时间长，百多年来，科学工作者对此进行了很多改进，有加人重铬酸钾等强氧化剂来缩短消煮时间的，但重铬酸钾不能一次加人太多，须等稍冷后再次或多次加人，反而费时麻烦，且强氧化剂在高温条件下易引起铵的氧化损失，使测定结果不稳定。采用硫酸钾-硫酸铜为加速剂的消煮法，消煮时间虽仍嫌较长，但只要控制好加速剂用量，不易导致氮素损失，消化程度容易掌握，测定结果稳定，准确度较高。凯氏法消煮后氮素的测定可用蒸馏和扩散两种方法，根据不同实验室条件来定。自本标准实施之日起，原GB/T 7848--1987作废。本标准由中国林业科学研究院林业研究所归口。本标准起草单位：中国林业科学研究院林业研究所森林土壤研究室。本标准主要起草人：张万儒、杨光滢、屠星南、张萍。 中华人民共和国林业行业标准LY/T林土壤全氮的测定Determination of total nitrogen in forest soil1 范围本标准规定了采用半微量凯氏法和扩散法测定森林土壤全氮的方法。本标准适用于森林土壤全氮的测定。2半微量凯氏法2.1方法要点土壤中的全氨在硫酸铜、硫酸钾与硒粉的存在下，用浓硫酸消煮，使转变为硫酸铵，然后用氢氧化钠碱化，加热蒸馏出氨，经硼酸吸收，用标准酸滴定其含量。2.2 试剂2.2.1混合加速剂：硫酸钾（K,SO,化学纯)与硫酸铜(CuSO4·5HzO,化学纯）与硒粉以100：10：1混合，研细，过0.25 mm筛孔。2.2.2浓硫酸(密度 1.84 g/mL，化学纯)。2.2.3400g/L氢氧化钠溶液：称400g氢氧化钠（化学纯）溶于水中，并稀释至1L。研钵中研细，溶解于100 mL乙醇中，其变色范围pH4.4（红）～5.4（蓝），该指示剂贮存期不超过 2个月。2.2.5 20 g/L硼酸溶液:20 g 硼酸(H,BO3,分析纯）,溶于1 L水中。使用前每 100 mL.硼酸溶液中加4.5，邸为硼酸-指示剂混合液。L2解于水，移人500mL容量瓶中，用水稀释至标度。2.2.71 mol/L盐酸溶液:量取 84 mL浓盐酸,用水定容到 1 L。2.2.80. 02 mol /L盐酸标准溶液:先配制 0. 1 mol /L盐酸溶液,标定后用煮沸并冷却的、纯度能满足分析要求的水准确稀释 5 倍,计算稀溶液浓度(mol/L);0. 1 mol/L盐酸溶液用 cNa,B,O,0. 100 0 mol /L硼砂标准溶液标定。吸取 20mL0.100 0 mol /L硼砂标准溶液于100 mL锥形瓶中，加1滴甲基红-溴甲酚绿混合指示剂，用待标定的盐酸滴定，溶液由蓝变紫红为终点，重复做三次，按式(1)计算盐酸的标准浓度：0. 100 0 × Vi(1)V, -- V式中： c—盐酸标准溶液的浓度,mol /L;0. 100 0-一硼砂标准溶液的浓度,mol /L;V,一一硼砂标准溶液的体积,mL国家林业局1999-07-15批准1999-11-01实施75 LY/T 1228—1999V2——一滴定硼砂用去盐酸标准溶液的体积,mL;V。一一滴定水用去盐酸标准溶液的体积,mL。2.3主要仪器半微量定氮蒸馏装置，凯氏烧瓶（50或100mL），锥形瓶（150mL）。2.4 测定步骤2.4.1消煮：用减量法称取通过 0.149 mm筛孔的风干土 1.0g（精确到 0.000 1 g)（含氮约 1 mg左右），同时测定土壤水分换算系数（K)。将土样小心送人凯氏烧瓶底部，加2g混合加速剂，摇匀，加数滴水使样品湿润，然后加5mL浓硫酸，瓶口放一小漏斗，在通风柜中用调温电炉加热消煮，最初宜用小火，待无泡沫发生后（约需10～15min）,提高温度，控制瓶内硫酸蒸气回流的高度约在瓶颈上部的三分之一处，并须经常振动凯氏瓶，勿使烧干，直至消煮液和土粒全部变为灰白稍带绿色（约需15min)后，再继续消煮1h，全部消煮时间约85～90 min，消煮完毕后，取下凯氏瓶，冷却，以待蒸馏。同时做两个试剂空白试验。2.4.2蒸馏：往150mL锥形瓶中加5mL20g/L.硼酸-指示剂混合液，把它套在半微量定氮蒸馏装置的冷凝管下端，管口置于硼酸液面以上3～4cm处。把消煮液全部转人蒸馏器的内室，并用水洗涤凯氏瓶4~5次，总用量不超过40mL，打开冷凝水，经三通管加人20mL400g/L氢氧化钠溶液，立即关闭蒸馏室，打开蒸气夹，蒸气蒸馏，当锥