GA_T 1603-2019法庭科学 生物检材中地芬尼多检验 气相色谱和气相色谱-质谱法.pdf

ICS_13.310A 92GA中华人民共和国公共安全行业标准GA/T1603—2019法庭科学生物检材中地芬尼多检验气相色谱和气相色谱-质谱法Forensic sciencesExamination methods for diphenidol inbiological samples-GC and GC-MS2019-10-14发布2019-12-01实施中华人民共和国公安部发布 GA/T 1603—2019前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草，请注意本文件的某些内容可能渗及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由全国刑事技术标准化技术委员会毒物分析分技术委员会（SAC/TC179/SC1)提出并归口。本标准起草单位：中国人民公安大学、公安部物证鉴定中心、山西医科大学。本标准主要起草人：何洪源、于忠山、康洁、负克明、尉志文。- GA/T 1603—2019法庭科学生物检材中地芬尼多检验气相色谱和气相色谱-质谱法1范围本标准规定了法庭科学生物检材(血、尿、肝、肾、胃及胃内容等)中地芬尼多的气相色诺(GC)检验方法和气相色谱-质谱（GC-MS）检验方法，本标准适用于法庭科学生物检材中地芬尼多的定性分析和定量分析，其他可疑样品中地芬尼多的定性分析和定量分析可参照使用。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仪注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单)适用于本文件，GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GA/T 122毒物分析名调术语3术语和定义GA/T122界定的术语和定义适用于本文件。4原理以空白样品和添加样品作对照，按平行操作的要求，对生物检材进行提取、净化及浓缩后，采用气相色谱法定量、气相色谱-质谱法定性定量，以保留时间、质谱特征离子碎片峰和相对丰度比作为定性判断依据；以峰面积为依据，采用外标法进行定量分析。5试剂和材料5.1试剂实验用水应符合GB/T6682中规定的三级水。除非另有说明，在分析中使用的试剂均为分析纯，试剂包括：a）无水乙醇；b)甲醇；c)二氯甲烷；d)乙酸乙酯；e)磷酸二氢钠；f)磷酸氢二钠；g)硼砂； GA/T 1603—2019h)氢氧化钠；Dj)硼砂-氢氢化钠缓冲液（pH为10)；取硼砂（Na;B,O，·10H;O)试剂2.38g，氢氧化钠试剂0.86g，加入100mL水溶解，并用水稀释至500mL；k)标准落液：1)1.0mg/mL标准物质溶液；根据地芬尼多标准物质的纯度，称取适量，用甲醇配制1.0mg/mL地芬尼多标准物质溶减，置于冰箱中冷藏保存，有效期6个月，或采用市售标准溶液。2)容至10mL，混勾，密封，置于冰箱中冷蔗保存，有效期3个月。实验中所用其他浓度的标准工作溶液均由1.0mg/mL标准物质溶液用甲醇稀释得到注；特殊情况下可使用对照落波代等标准溶液，5.2材料材料包括：a)具盖离心管；b)具塞玻璃试管；固相萃取柱：OasisHLB固相萃取柱或其他等效固相萃取柱，使用前依次用甲醇、水活化。注；OasisHLB柱是Waters公司产品的商晶名称，给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不是表示对该产品的认可，如果其他等效产品其有相同的效果，则可使用这些等效产品，6仪器和设备仪器和设备包括：a)气相色谱仪：配有氮磷检测器（NPD)；b)气相色谱-质谱仪：配有电子轰击源(EI)；c)移液器；d)电子天平；e)超声振荡器；D报荐器；g)高心机；h)浓缩器，7操作方法7.1定性分析7.1.1样品提取液液萃取移取血液等液体检材样品1.0mL~2.0mL，或称取较碎的肝脏等固体检材样品1.0g~2.0g于具24 GA/T 1603—2019盖离心管中，加人乙酸乙酯或二氟甲烷5.0mL~10.0mL，扳荡5min，8000r/min离心10min，分离有～100L落解，作为检材样品提取液供仪器分析。2固相率取移取血液等液体检材样品1.0mL~2.0mL，或称取绞碎的肝胜等固体检材样品1.0g~2.0g于具盖高心管中，加人pH为6的磷酸缓冲液5mL~10mL，混匀，超声15min，8000r/min离心20min，取上清液转移至活化好的固相萃取柱中，控制上清液过柱流速为0.5mL/min，再以5%甲醇/水（体积比5：95）3mL淋洗；用4mL二氯甲烷洗脱，收集洗脱渡置于50C浓缩仪上吹干，残留物用50μL~100L无水乙醇落解，供仪器分析。质控样品制备取等量相似基质的空白样品（若无相似基质空白样品可用血液替代)两份于具盖高心管中，一份作为空白样品，另一份乘加地芬尼多标准物质，作为添加样品，添加样品的浓度为1.0μg/mL（或g/g），与检材样品单行操作，得到空白样品提取减和添加样品提取