HJ 1053-2019土壤和沉积物 8种酰胺类农药的测定 气相色谱-质谱法.pdf

HJ中华人民共和国国家环境保护标准HJ1053—2019土壤和沉积物8种酰胺类农药的测定气相色谱-质谱法Soil and sediment-Determination of 8 amide pesticidesGas chromatographymass spectrometry2019-10-24发布2020-04-24实施生态环境部发布 HJ1053—2019中华人民共和国生态环境部公告2019年第43号为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国土壤污染防治法》，保护生态环境，保障人体健康，规范生态环境监测工作，现批准《土壤石油类的测定.红外分光光度法》等五项标准为国家环境保护标准，并予发布。标准名称、编号如下。一、《土壤石油类的测定红外分光光度法》（HJ1051—2019)；二、《土壤和沉积物11种三嗪类农药的测定高效液相色谱法》（H；三、《土壤和沉积物8种酰胺类农药的测定气相色谱-质谱法》（HJ1053—2019)；四、《土壤和沉积物，二硫代氨基甲酸酯（盐）类农药总量的测定顶空/气相色谱法》（H;五、《土壤和沉积物草甘藤的测定高效液相色谱法》（HJ1055一2019）。以上标准自2020年4月24日起实施，由中国环境出版集团有限公司出版，标准内容可在生态环境部网站（htp：/）查询，特此公告。生态环境部2019年10月24日 HJ1053—20用校准曲线计算当目标物采用线性校准曲线进行校准时，试样中目标物质量浓度e通过相应的校准曲线计算。8.2.2结果计算土壤样品中酰胺类农药的质量分数按式（6）计算：P,×VxVm, ×Wam ×V(6)式中：w—一样品中目标物1的质量分数，mg/kg：Pa试样中目标物1的质量浓度，mg/L：V,——试样定容体积，ml;m—称取样品的质量，g：Wdm 一样品的干物质含量，%：Vo总提取液体积，ml；V.分析时所用提取液体积，ml。沉积物样品中酰胺类农药的质量分数按式（7）计算：P,×V,×Vw, m, ×(1 Wg,0) ×V(7)式中：Wj样品中目标物j的质量分数，mg/kg：Py试样中目标物j的质量浓度，mg/L：V试样定容体积，ml：称取样品的质量，g;WH;0样品的含水率，%；Vo总提取液体积，ml；V分析时所用提取液体积，ml。8.3结果表示测定结果小数点后位数的保留与方法检出限一致，最多保留三位有效数字。6精密度和准确度9.1精密度6家实验室对加标质量分数分别为0.050mg/kg、0.500mg/kg、2.00mg/kg的空白石英砂进行了6次重复测定和统计。实验室内相对标准偏差范围分别为5.1%~29%、2.8%~21%、2.5%~9.4%：实验室间相对标准偏差分别为9.1%~17%、5.4%~15%、7.1%~12%：重复性限分别为0.01~0.02mg/kg、0.08~0.15mg/kg、0.18~0.25mg/kg:再现性限分别为0.02~0.03mg/kg、0.10~0.20mg/kg、0.34~0.50mg/kg6家实验室对加标质量分数分别为0.050mg/kg的砂土型土壤、0.500mg/kg的壤土型土壤、2.00mg/kg的黏土型土壤实际样品进行了6次重复测定和统计。实验室内相对标准偏差分别为1.8%～20%、1.6%~7.6%、0.7%~16%：实验室间相对标准偏差分别为5.7%~16%、4.5%~19%、4.9%~13%；重复性限分别为0.01~0.02mg/kg、0.04~0.06mg/kg、0.25~0.35mg/kg、再现性限分别为0.01~0.02 mg/kg- 0.06~0.21 mg/kg, 0.37~0.56 mg/kg-6家实验室对加标质量分数分别为0.500mg/kg的湖库型沉积物、2.00mg/kg河流型沉积物实际样品进行了6次重复测定和统计。实验室内相对标准偏差分别为1.2%~14%、2.8%~14%；实验室间相 HJ1053—2019对标准偏差分别为4.9%~13%、8.7%~16%；重复性限分别为0.04~0.08mg/kg、0.28~0.38mg/kg、再现性限分别为^0.06~0.13mg/kg、0.45~0.78mg/kg。9.2准确度6家实验室对加标质量分数分别为0.050mg/kg、0.500mg/kg、2.00mg/kg的空白石英砂进行了6次重复测定和统计。加标回收率范围分别为64%~116%、56%~98%、64%89%：加标回收率最终值分别为81%±28%~103%±29%、74%±20%~87%±14%，71%±16%~78%±14%。6家实验室对加标质量分数分别为0.050mg/kg的砂土型土、0.500mg/kg的壤土型土、2.00mg/kg的黏土型