DL_T 1653-2016磷酸酯抗燃油氯含量的测定 能量色散X射线荧光光谱法.pdf

ICS 27.100F24DL备案号：572052017中华人民共和国电力行业标准DL / T 1653—2016磷酸酯抗燃油氯含量的测定能量色散X射线荧光光谱法Standard test method for chlorine content in thephosphate esterfire-resistantfluids by energy dispersive X-ray fluorescence spectrometry201612-05发布2017-05-01实施国家能源局发布 DL/T1653—2016目次前言范围·2规范性引用文件方法概述…试剂和材料·5仪器与设备6仪器的准备，试验步骤精密度9报告. DL/ T 1653—2016前 言本标准按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。本标准由中国电力企业联合会提出，本标准由全国电气化学标准化技术委员会归口。本标准主要起草单位：国网浙江省电力公司电力科学研究院、国网湖南省电力公司电力科学研究院、广东电网有限责任公司电力科学研究院，本标准主要起草人：明菊兰、钱洲亥、潘芝璞、李海燕、周飞梅、祝邸伟、钱艺华、何铁祥、吴俊杰、袁新民。本标准为首次制定。本标准在执行过程中的意见或建议反馈至中国电力企业联合会标准化管理中心（北京市白广路二条—号，100761)。II DL/T1653—2016磷酸酯抗燃油氯含量的测定能量色散X射线荧光光谱法1范围本标准规定了磷酸酯抗燃油氧含量能量色散X射线荧光光谱测定方法。本标准适用于磷酸酯抗燃油氧含量的测定，其检出限为3mg/kg，其他油品和有机液体的氯含量的测定也可参照本标准进行。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T7597电力用油（变压器油、汽轮机油）取样方法DLT1206磷酸酯抗燃油氧含量的测定高温燃烧微库仑法3方法概述将样品置于从X射线源发射出来的射线束中，测量激发出来能量为2.62keV的氧k。特征X射线强度，并将累积计数与预先制定的校准曲线进行比较，从而获得用质量分数表示的氯含量，试剂和材料4.1氧气：纯度≥99.999%4.2f磷酸酯抗燃油空白样晶：氯含量≤10mg/kg。4.3氯本（CHsC)：优级纯4.4样品盒：耐样品化学腐蚀并且满足X射线荧光光谱仪要求。4.5薄膜：耐样品化学腐蚀、不含氯，能使X射线充分通过的薄膜都可以使用，常用的有聚乙烯膜PE、聚丙烯膜PP、聚酯膜PET、聚酰亚胺膜PI。5仪器与设备5.1能量色散X射线荧光光谱仪，任何可用于本标准的能量色散X射线荧光光谱仪，至少要满足以下条件：a）X射线激发源：X射线管的有效能量高于2.62keV。b）X射线探测器：对能量为2.62keV的氯k。特征X射线有较高灵敏度，分辨率不超过800eV，建议使用充气正比计数器。c) 进样系统：配置手动或自动样品盘。d）过滤器：能把氟k。谱线与其他X射线区别开来的装置。c)信号调节和数据处理电子系统：具有X射线强度计数、背景X射线的扣除、谱线的平滑校正和将氯的X射线强度转换成含量的功能。f)5.2天平：感量0.1mg显示器或打印机：能读出或打印氯含量。6仪器的准备6.1 · 按照仪器生产厂家的说明书调整仪器，仅器应该连续运转以保持最佳的稳定性，1 DL/T 1653—20166.2典型的操作条件：采用次级靶或滤光片，选择适合激发氯k。的X射线激发源，测量时间300s。样品放置于直径为24mm的样品杯中，杯底材料为4μm的PE膜，加盖液体保护盖，开启氧气吹扫系统。试验步骤7.1仪器校准按照仪器说明书进行仪器的校准。7.2标准曲线7.2.1空白样品氯含量测定。依据DL/T1206或内标法检测磷酸酯抗燃油空白样品（见4.2）氯含量 Cge7.2.2磷酸酯抗燃油标准样品A的配制。称取0.2g氧苯（见4.3），加磷酸酯抗燃油空白样品（见4.2）至总质量为63.2g，质量称量精确至0.1mg，瓶子加，混合均匀，增加的氧含量，采用式（1）计算：5mcwα×35.4532×10°112.56(1)m式中;c,标准样品A新增氯含量，mg/kg：mc,aa氯苯的质量，g：m氢苯和磷酸酯抗燃油空白样品的总质量，g:35.453氯的原子量；112.56氯苯的分子量。7.2.3磷酸酯抗燃油标准样品B系列的配制。称取相应质量的标准样品A和磷酸酯抗燃油空白样品（见4.2)，混合均勾，得到抗燃油标准样品B系列，标准样品B系列的氧含量采用式（2）计算：C=C+Cm(2)m,式中：C,标准样品B氯含量，mg/kg：C.标准样品A新增氧含量，mg/kg：m,标准样品A的质量，