YC_T 377-2010卷烟 主流烟气中氨的测定 离子色谱法.pdf

ICS 65. 160X 87备案号：304342011中华人民共和国烟草行业标准YC/T 377---2010卷烟主流烟气中氨的测定离子色谱法Cigarettes--Determination of ammonia in mainstream cigarette smoke-Ion chromatography method2010-12-27 发布2011-01-15 实施国家烟草专卖局发布 YC/T 377--2010前言本标准按照 GB/T 1.1~-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家烟草专卖局提出。本标准起草单位：上海烟草(集团)公司。本标准主要起草人：姚伟、张怡春、周宛虹。I YC/T 377--2010卷烟主流烟气中氨的测定离子色谱法1范围本标准规定了卷烟主流烟气中氨的离子色谱测定方法。本标准适用于卷烟主流烟气中氨的测定。本方法测定卷烟主流烟气中氨的检出限为0.33 μg/cig，定量限为 1.09 μg/cig。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T16450常规分析用吸烟机定义和标准条件GB/T19609卷烟用常规分析用吸烟机测定总粒相物和焦油3原理用稀盐酸溶液捕集主流烟气气相物；以剑桥滤片捕集烟气总粒相物，并用盐酸溶液萃取。分别定量移取气相吸收液和粒相萃取液，合并后稀释定容。定容液中的铵经离子交换分离后，采用电导检测器定量测定，并转换为卷烟主流烟气中氨的含量。4 试剂除特别要求以外，均应使用分析纯级试剂。水应符合GB/T 6682中一级水的规定。4.1盐酸,36%～38%（质量分数）。4.2甲烷磺酸，色谱纯。4.3 NH +标准溶液E1 000 μg/mL,GBW(E)080525]。4.4吸收液：盐酸溶液(0.01 mol/L），现配现用。4.5甲烷磺酸水溶液(0.05 mol/L),准确移取甲烷磺酸(4.2)3.3 mL于 1 L容量瓶，用一级水定容至刻度。4.6NH +标准储备液(200 μg/mL）：准确移取 NH+标准溶液（4.3)20 mL 于 100 mL容量瓶，用吸收液(4.4)定容至刻度。4.7标准工作溶液：分别移取一定体积的 NH4+标准储备液（4.6)，用吸收液（4.4)稀释定容,现配现用。表1为推荐的标准工作溶液系列浓度。表 1系列工作标准溶液单位为微克每毫升NH,+标准工作溶液1 #2 ##4 # 5 #浓度0. 10. 30. 50.71. 01 YC/T 377--20105仪器及材料5.1GB/T19609所规定的各项仪器设备。5.2振荡器，回旋式或往复式振荡器。5.3捕集阱，能够充分捕集主流烟气气相中的氨，且不影响卷烟抽吸的标准条件，参见附录A。5.4离子色谱仪，配电导检测器及四元泵。5.5色谱柱及抑制器，CS-12A阳离子交换柱（250×4mm）或其他等效柱，保护柱CG-12A（50×4 mm），自身再生阳离子抑制器:CSRS-ULTRA-I（4 mm)。5.6容量瓶。5.7 移液管。5.80.45 μm 水相滤膜。6分析步骤6.1卷烟抽吸捕集阱连接方式参见附录B。装有吸收液的捕集阱连至吸烟机后，应按照GB/T16450规定要求，调整每孔道抽吸容量至（35.0士0.3)mL。按照GB/T19609规定要求进行抽吸。6.1.1直线型吸烟机每个样品同一孔道抽吸4支卷烟。6.1.2转盘式吸烟机每个样品一轮抽吸20支卷烟。6.2气相吸收液的制备6.2.1直线型吸烟机：捕集阱内准确加入20mL吸收液（4.4），抽吸后制得主流烟气气相吸收液。6.2.2转盘式吸烟机：捕集阱内准确加人50mL吸收液（4.4)，抽吸后制得主流烟气气相吸收液。6.3粒相萃取液的制备6.3.1对于44mm剑桥滤片，卷烟抽吸完成后，把捕集有粒相成分的滤片及擦拭捕集器用的四分之一滤片(44 mm)一起放人 100 mL萃取瓶中。准确加人20 mL吸收液(4.4)。6.3.2对于92mm剑桥滤片，卷烟抽吸完成后，把捕集有粒相成分的滤片及擦拭捕集器用的四分之一滤片（44 mm)一起放入250 mL萃取瓶中。准确加入50mL吸收液（4.4）。6.3.3将萃取瓶放在振荡器上，振荡萃取 40 min，振荡频率的设定以不振碎滤片的最快速度为准（参考值为160r/min），制得主流烟气粒相萃取液。6.4分析样品制备25mL容量瓶；使用吸收液（4.4)定容。摇匀后，使用0.45μm水相滤膜（5.8)过滤，滤液置于