GA_T 1631-2019法庭科学 血液、尿液中米氮平和氟西汀检验 气相色谱和气相色谱-质谱法.pdf

ICS_13.310A 92GA中华人民共和国公共安全行业标准GA/T 1631—2019法庭科学血液、尿液中米氮平和氟西汀检验气相色谱和气相色谱-质谱法Forensic sciences-Examination methods for mirtazepine and fluoxetinein blood and urine samples—GC and GC-MS2019-10-14发布2019-12-01实施中华人民共和国公安部发布 GA/T 1631—2019前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草，请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。归口，本标准起草单位：北京市公安局刑事侦查总队，本标准起草人：乔静、张瑛、覃仕扬、张文芳、杨继锋、杨士云、刘永涛。- GA/T 1631—2019法庭科学血液、尿液中米氮平和氟西汀检验气相色谱和气相色谱-质谱法1范围质谱(GC-MS)定性定量检验方法。本标准适用于法庭科学血减、尿液中米氮平和氟西汀的定性分析和定量分析，其他可疑样品中米氮平和氟西汀的定性分析和定量分析可参照使用，2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单)适用于本文件，GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法GA/T122毒物分析名调术语3术语和定义GA/T122界定的术语和定义适用于本文件。4原理以空白样品和添加样品作对照，按平行操作的要求，对血液及尿液进行提取、净化及浓缩，采用气相色谱法定量、气相色谱-质谱法定性定量，以保留时间、质谱待征离子碎片峰和相对丰度比作为定性判断依据；以峰面积为依据，采用外标法或内标法进行定量分析。5试剂和材料5.1试剂实验用水应符合GB/T6682中规定的三级水。除非另有说明，在分析中使用的试剂均为分析纯，试剂包括：a)乙腈;b）正已烷；(3无水硫酸钠；d）1mol/mL氢氧化钠溶液：称量4.0g氢氧化钠，用水溶解，并稀释至100mL；(a标准游液：1)1.0mg/mL标准物质溶液根据米氮平和氟西汀标准物质的纯度及盐型换算后，各称取适量，分别用甲醇配制1.0mg/mL米氮平和氟西汀标准物质溶液，置于冰箱中冷囊保存，1 GA/T 1631—2019有效期6个月，或采用市售标准溶液。2)0.1mg/mL混合标准工作溶液(100.0μg/mL)：移取1.0mg/mL米平和氟西汀标准物质溶液各1.0mL，用甲醇定容至10mL，混匀，密封，置于冰箱中冷激保存，有效期3个月，实验中所用其他浓度的混合标准工作溶液均由0.1mg/mL标准物质溶液用甲醇需释得到。3)1.0mg/mL内标溶液：根据内标普罗地芬（SKFssa）标准物质的纯度，用甲醇配制1.0mg/mLSKFssa内标物质溶液，置于冰箱中冷账保存，有效期6个月，或采用市售标准溶液。4)0.1mg/mL内标工作溶液：移取1.0mg/mL的内标SKFma标准溶液1.0mL，用甲醇定容至10mL，混匀，密封，置于冰箱中冷累保存，有效期3个月，实验中所用其他浓度的内标落液均由0.1mg/mL内标幕微用甲醇稀释得到，注；特殊情况下可使用对照溶液代替标准溶液，5.2材料材料包括：a）具盖离心管；具寒玻璃试管。仪器和设备仪器和设备包括：a)气相色谱-质谱仪：配有电子轰击源（EI)；气相色谱仪：配有火焰高子化检测器（FID)；c)药器；电子天平；e)高心机;D浓缩器。7操作方法7.1定性分析7,1.1样品提取液液举取移取血液、尿液检材样品1.0mL2.0mL于具蓝高心管中(若采用内标法，则加人内标SKFsm落(体积比982)混合落剂10mL，振满5min，8000r/min离心5min，分高有机相；重复提取一次，合并两次提取的有机相，用无水硫酸钠15g脱水，收集滤液置于浓缩器上80C下浓缩至干，残留物用正已烷/乙睛（体积比98：2)混合溶剂0.2mL溶解，作为检材样品提取液供GC-MS分析。质控样品制备取等量相似基质的空白样品(若无相似基质空白样品可用血液替代)两份于具盖离心管中，一份作为空白样品，另一份添加米氢平和氟西汀标准品，作为添加样品（添加样品的浓度为1.0μg/mL），与检 GA/T 1631—2019材样品平行操作，得到空白样品提取液和添加样品提取减供仪器检测。若采用内标法，不做添加样品，空白样品（不加内标）与检材平行操作，供GC-MS分析，7.1.2仅器检测仪器条件（气相色谱-质谱）以下为参考条件，可根据不同品牌仪器和不同样品等实际情况进行调整：)色谱柱：DB-5MS毛细色谱柱（30m×0.25mmX0.25μm）或其他等效色谱柱；注；DB-5MS毛细色谱柱是Aglien