JT_T 1230-2018机动车发动机冷却液无机阴离子测定法 离子色谱法.pdf

ICS 71.040.40E 30TT备案号：中华人民共和国交通运输行业标准JT/T 1230—2018机动车发动机冷却液无机阴离子测定法离子色谱法Standard test method for determination of inorganic anions inmotor vehicle engine coolant-lon chromatography2018-08-29发布2018-12-01实施中华人民共和国交通运输部发布 JT/T次前言范围2规范性引用文件3原理4试验条件5试剂或材料6仅器设备试样制备8试验步骤9计算公式10精密度·I1质量保证/质量控制ZI试验报告附录A(规范性附录）标准储备液的配制附录B(资料性附录）典型色谱图及参考保留时间 JT/T 1230—2018前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准参考ASTMD5827-09《发动机冷却液中氧离子及其他阴离子测定法离子色谱法》编制，与ASTMD5827-09的一致性程度为非等效。本标准由全国汽车维修标准化技术委员会（SAC/TC247）提出并归口。本标准起草单位：天津市产品质量监督检测技术研究院、交通运输部公路科学研究院、国家石油石化产品质量监督检验中心(广东）、张家港迪克化学品有限公司、统一石油化工有限公司。本标准主要起草人：悠丽丽、唐林、边晖、闻环、王静、洪育春、谭希光、曹云龙、刘中强、宋恩涛杨佳玲、张肠。 JT/T 1230—2018机动车发动机冷却液无机阴离子测定法离子色谱法警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并来指出所有可能的安全间题，使用者有责任采取适当的安全和键康保护措施，并保证特合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了采用离子色谱法测定机动车发动机冷却液中无机阴离子含量的方法本标准适用于机动车发动机冷却减中无机阴离子CI-,NO2-Br＇、NO-SO2-、PO}-含量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 66822分析实验室用水规格和试验方法3原理经阴离子色谱柱交换分离后，通过抑制型电导检测器检测样品中的阴离子，根据保留时间定性，采用外标曲线法定量。4试验条件温度：23℃±2℃，相对湿度：25%~75%。5试剂或材料警告：实验中所使用的氢氧化钾淋洗液具有强碱性及腐蚀性，操作时应按规定要求佩数防护用具，避免接触皮肤和衣物。5.1试剂纯度：除特殊说明，检测过程中所用的试剂均为分析纯。5.2水；应符合CB/T6682二级水的要求，宜经0.2μm滤膜过滤。其中制备淋洗液的水应进行脱气。淋洗液：宜用氢氧根体系淋洗液。5.4标准储备液；市售或按附录A配制，浓度为1000mg/L。6仪器设备6.1分析天平：感量0.1mg。6.2离子色谱仪：宜使用双洗脱通道梯度泵。6.3阴离子抑制器：微膜抑制器或能满足低背景电导、低噪声要求的抑制器。6.4电导检测器；电导池体积小于2μL、演速低，具有温度补偿功能，可以在0~1000μS/cm范围内线性测量。1 JT/T 1230—20186.5进样器：自动进样器或手动进样。6.6烘箱：可在105℃、150℃精确控温，误差不超过±5℃。6.7高温炉；可在600℃精确控温，误差不超过±5℃。7试样制备用干净的容器获得不少于100mL摇勾的冷却波样品，从中称取1g，精确到1m.用水（见5.2)定容至100mL，或根据目标阴离子实际浓度进行稀释，播勾后用0.2μm针式过滤头过滤，制得试样。8试验步骤8.1校准仪器8.1.1推荐色谱条件色谱柱；阴离子分离柱（聚二乙烯基苯/乙基乙烯苯/聚乙婚醇基质，具有烷基季铵或烷醇季铵功能团、亲水性、高容量色谱柱）。保护柱：阴离子保护柱。淋洗液流速：2.0mL/min。再生液流速：2.0ml/min电导检测器：见6.4。淋洗液：采用氢氧根体系淋洗液，梯度洗脱，初始浓度为10mmol/L，保持10min，以2mmol/min的速度升到40mmol/L，再回到初始浓度保留30min即可。进样量；25μL。注1：游洗液条件仅供参考，可根据具体情况积作调整。注2：进样量取决于色诺柱容量灵敏度等因索。8.1.2建立工作曲线8.1.2.1按照附录A要求分别配制各目标阴离子储备液或采用市售的已知浓度的标准溶液。根据需要，配制单离子标准溶液或混合离子标准溶液，浓度应覆盖被测离子浓度，且不少于5个浓度点。标准溶液参考浓度见表1。表1标准溶液参考浓度单位为毫克每升浓度段浓度点-N4浓度一50. 10.20.40.81.0浓度二1. 02. 04.08.010. 0浓度三5. 010.