JB_T 8443.2-2014铜铬触头材料化学分析方法 第2部分：铜的测定.pdf

ICS 29.120.20K 14备案号：47241—2014中华人民共和国机械行业标准JB/T 8443.2---2014代替 JB/T 8443.2—1996铜铬触头材料化学分析方法第2部分：铜的测定Test methods for chemical analysis ofcopper-chromium electric contact materialPart 2: Determination of chromium content2014-11-01实施2014-07-09 发布中华人民共和国工业和信息化部发布 JB/T 8443.2—2014目次前言..I1范围.12方法原理34分析步骤.4.1试料.4.2测定..5分析结果计算6精密度.表1绝对差. JB/T 8443.2—2014前言第1部分：铬的测定；第2部分：铜的测定。本部分为JB/T8443的第2部分。本部分按GB/T1.1—2009给出的规则起草。1996相比，主要技术变化如下：一删除附录A，其内容在正文中表述本部分由中国机械丁业联合会提出。本部分由全电工合金标准化技术委员会（SAC/TC228）归II。本部分负责起草单位：桂林电器科学研究院有限公司、浙江省治金研究院有限公司。本部分参加起草单位：桂林金格电下电F材料科技有限公、陕西斯瑞「业有限责任公司。本部分主要起草人：刘跃平、「枢华、梁永和、陈京生、田军花、下小军、甘启达。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：-JB/T 8443.2--1996。II JB/T 8443.2--2014铜铬角独头材料化学分析方法第2部分：铜的测定警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围JB/T8443的本标准规定了铜铬触头材料中铜含量的测定方法。本标准适用于铜铬触头材料中铜含量的测定。测定质量分数范围：45.00%～80.00%2　方法原理试料用盐酸-高氯酸溶解，胃高氯酸烟以氯化铬酰形式挥发去除六价铬。在弱酸性介质中，二价铜离子与碘离子作用游离出碘。以淀粉竹指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定。3试剂3.1氟化氢铵。3.2盐酸（p=1.19g/mL)。3.3高氯酸（p=1.68g/mL）。3.4氨水（1+1)。3.5碘化钾溶液（200g/L）。3.6硫氰酸铵溶液（200g/L）。3.74铜标准溶液：称取0.5000g纯铜（99.95%）于250mL三角瓶中，加盐酸（见3.2）和高氯酸（见3.3）各15mL，加热溶解，全溶后，冒高氯酸烟30s，取下稍冷（高氯酸浓烟过后），边摇边滴加5滴或6滴盐酸（见3.2），冷却至室温，用水冲洗瓶壁，移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含 0.0025g铜。3.8硫代硫酸钠标准滴定溶液［C（Na2S2O3·5H2O）0.028mol/L]的配制和标定：配制：称取7g硫代硫酸钠溶于煮沸后冷却至室温的1000mL水中，加入0.2g无水碳酸钠，混匀。放置一周后标定使用。标定：分取20.00mL铜标准溶液（见3.7）3份，分别置于250mL三角瓶中，滴加氨水（见3.4）中和过量的酸至刚出现沉淀，过量一滴，加1g固体氟化氢铵（见3.1），摇动至溶液清亮。加10mL碘化钾溶液（见3.5），立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液（见3.8）滴定至溶液略带黄色。加3mL淀粉溶液（见3.9），继续滴定至蓝色几乎褪去。加10mL硫氰酸铵溶液（见3.6），再继续滴定至蓝色完全褪去即为终点。每毫升硫代硫酸钠标准滴定溶液相当于铜的量（单位为克）按公式（1）计算。(1)V式中:C一一每毫升硫酸亚铁铵标准滴定溶液相当于铜的质量，单位为克每毫升（g/mL）；1 JB/T 8443.220140.002 5--1.00mL铜标准溶液中铜的质量，单位为克（g）;Vo-一分取铜标准溶液的体积，单位为毫升（mL）;Vi-一滴定3份铜标准溶液所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的平均体积，单位为毫升（mL）。3.9淀粉溶液（10g/L）：称取1g可溶性淀粉与少量水调成糊状，倾入100mL沸水，加热煮沸至透明，取下冷却。现用现配。4分析步骤4.1试料称取0.5g试料，精确至0.0001g。4.2测定））加15mL高氯酸（见3.3），继续加热至试料全溶后，提高炉温，当溶液呈棕红色时，冒烟至瓶口并保持1min，取下，冷却至瓶口无浓厚的白烟时，边摇边滴加盐酸（见3.2），直滴至溶液中出现蓝色，过量10mL，再次加热溶解使溶液清亮品蓝色，冷却至室温。用少许水冲洗瓶壁，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。分取20.00mL铜标准溶液（见3.7）3份，分别置于250mL三角瓶中，滴加氨水（见3.4）中和