LS_T 6120-2017粮油检验 植物油中角鲨烯的测定 气相色谱法.pdf

ICS 67.040X 04LS中华人民共和国粮食行业标准LS/T 6120—2017粮油检验植物油中角鲨烯的测定气相色谱法Inspection of grain and oils—Determination of squalene in vegetableoil—Cas chromatography2017-09-08发布2017-09-15实施国家粮食局发布 LS/T 6120—2017前言本标准按照GK/T1.1—2009给出的规划起草，本标准由国家粮食局提出。本标准由全国粮油标准化技术委员会(SAC/TC270)归口本标准起草单位：国家粮食局科学研究院、国家林业局国有林场和林木种苗工作总站、中纺粮油进出口有限责任公司、北京市营养源研究所、中粮食品营销有限公司。本标准土要起草人，朱琳、薛雅琳、杨超、赵乓、张超英、张东、刘宝珍、崔亚娟、安骏。1 LS/T 6120—2017粮油检验植物油中角鲨烯的测定气相色谱法1范围本标准规定了气相色谱法测定植物油中角整烯含量的原理、试剂、仪器、试样制各、操作步操、结果表示和精密度等。本标准适用于植物油中角鉴烯含量的测定，本标准方法的检出限为5mg/kg.2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单)适用于本文件。CB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义GB/T 6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精案度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T 15687动植物油脂试样的制备3原理样品经氢氧化钾-乙醇睿液皂化、正已烷提取后，采用气相色谱法，以角鲨烷为内标测定植物油中角鲨婚的含量，4试剂除非另有说明，在分析中应使用分析纯试剂，水为GB/T6682推荐使用的二级水，4.1氢氧化钾。4.295%乙厚4.3无水乙醇。4.4正已烷：色谱纯。4.5氢氧化钾-乙醇溶波（约1mol/L)称取60g士0.1g氢氧化钾(4.1)，加人50mL的水进行溶解，然后用乙醇（4.2)解释至1000m1.，激应为无色或浅黄色。4.610%乙醇溶液：用量筒量取50mL乙醇（4.3)于500mL容量瓶中，用水定客至刻度。4.7无水硫酸钠。4.8角盘烷标准品：纯度98%。4.9角装烯标准品：纯度≥98%，4.10角整烷内标溶液：准确称取25mg(精确至0.0001g）角签烷标准品（4.8)于25mL容量瓶中，加入少量正已烷(4.4)，使其充分溶解后，用正已烷(4,4)定容至刻度，掘匀，即配成1mg/mL角案烷内标1 LS/T 6120—2017落液。4.11角盟烯标准储备溶液，准确称取50mg（精确至0.0001g）角熔标准品（4.9）于50mL容量瓶中，加人少量正已烷(4.4)，使其充分游解后，用正已烷(4.4)定客至刻度，摇勾，即配成1mg/mL角整烯标准储备渡，4.12配制含30μg/mL角盘烷内标的角整烯工作液：将角盐烯标准储备液（4.11)用正已烷（4.4)释释至浓度分别为2.5μg/mL.5μg/mL.10μg/mL20μg/mL.50μg/mL,100μg/mL,200μg/mL的标准工作液，并在工作液中加人适量的角盐烷内标溶液（4.10），保证每个工作波中角盘烷终浓度为30 μg/mL,4.13pH试纸，指示范围1~14.5仪器5.1圆底烧瓶：带标准磨口的250mL圆底烧瓶。5.2回流冷凝管，具有与圈底烧瓶（5.1)配套的愿口，5.3250mL分液漏斗：具用聚四氟乙烯旋塞，5.4恒溢水溶锅，5.5涡旋振荡器。5.6分析天平：精度0.0001g.5.7旋转燕发仪。5.8氮吹仪。5.9 气相色谱：配FID检测器，6试样制备按GB/T15687执行，7操作步要7.1样品处理7.1.1称量：准确吸取300μL角蜜烷内标溶液(4.10)于250mL圆底烧瓶(5.1)中，在氮吹仪上吹干后，准确称取0.2g~2g样品(第6章)（精确至0.0001g)十此烧瓶中。冷却至室温。7.1.3提取：将烧瓶中的皂化液转移至250mL分液漏斗(5.3)中，用50mL正己烷(4.4)分三次洗涤烧，并将洗涤液例入分激漏斗中，用力撼动分波漏斗2min，倒转分液漏斗，并小心打开旋塞，间歇地释放压力，静置分层，将下层皂化液转移至另-个250mL分液漏斗中，再用相同的方法，分别用30mL、20mL正已烷(4.4)对皂化液再提取两次，将三次正已烷提取液置于同一分液漏斗中，7.1.4洗涤，用25mL乙醇露液（4.6)洗涤正已烷提取激3～4次，每次弃去下层的乙醇水露液，用pH试纸（4.13)检验直至下层流出液呈中性。注：第一次