DB37T 1104-2008食品中糖精钠的测定 液相色谱-质谱法.pdf

1CS 07.100. 30C 53DB37山东省地方标准DB37/T 1104—2008食品中糖精钠的测定液相色谱一质谱法Determination of Sacchar in sodium in foods by Iiquidchromatography-mass spectrometry2008-01-08发布2009-03-01实施山东省质量技术监督局发布 DB37/T本标准附录A、附录B均为资料性附录。本标准由山东省质量技术监督局提出。本标准由山东食品标准化技术委员会归口。本标准起草单位：山东省产品质量监督检验研究院。本标准主要起草人：张卉、王骏、宿书芳、薛霞。 DB37/T 1104—2008食品中精精钠的测定液相色谱一质谱法1范围本标准规定了液相色谱一质谱测定食品中糖精钠（甜蛋素）的方法。本标准适用于食品中糖精钠的测定。本标准检出限为α.05mg/kg。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的必威体育精装版版本。凡是不注日期的写用文件，其必威体育精装版版本适用于本标准。GB/T6682分析实验氢用水规格和试验方法3原理样品中的糖精钠用水提取，经波相色谱分离后，用带有电喷雾离子源的四极杆质谱检测器在负离子模式下检测，外标法定量。4试剂和材料除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1乙睛（优级纯)。4.2乙酸铵。4.3糖精钠标准储备溶液：称取10.0糖精钠标样于100容量瓶中，用超纯水溶解并定容至刻度，摇匀。此溶液每毫升含糖精钠100μg。4℃避光储存，有效期4周。4.4标准工作游液：将糖精钠标准储备液用水依次稀释成5.0ng/mL、10.0ng/mL、50.0ng/mL、100.0ng/nL、200.0 ng/L的系列标准溶液。4.5微孔滤膜：水相，0.2u。5仪器和设备5.1高效液相色谱一质谱联用仪：具电喷雾离子源和四极杆质量分析器：5.2旋涡混合器：5.3低温高速离心机：制冷温度4℃，转速至少8000r/in。6分析步疆6.1试样的处理称取1.0g（精确至0.01）液体试样或粉碎后的固体样品于10ml容量瓶中，液体试样用水定容至刻度，固体试样准确加入10mL水，播匀，超声波提取30min，冷却至室温后，转移至30mL离心管中，于4C、8000r/min离心10min，取上清液经α.2水相微孔滤膜过滤后进样测定。对脂肪含量较高的样品，置于-10℃冰箱中放置1小时，使脂肪凝聚：对糖精钠浓度较高的样品，适当稀释后进样。6.2操作条件6.21液相色谱操作条件色谱柱：C18柱：150x21m(i,d)，5μm1 DB37/T动相：乙睛+10mol/L乙酸铵溶液=8+92（体积比)：流速： 0. 2mL/min;柱温：30℃；进样体积：10μL。6.22质谱操作条件参见附录A6.3测定步骤将标准工作溶液（4,4）按照浓度由低到高的顺序进样测定，以糖精钠准分子离子（[MHNa}-，/z为178）流色谱图中糖精钠峰定性、定量，绘制标准曲线。试样蒂液进样后，用上还曲线定量。6.4结果计算按式（1）计算试样中糖精钠的含量：X=-exVxnmx1000式中：X-一试样中糖精钠的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；由标准曲线得到的试样溶液中糖精钠的浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL)；V——试样溶液的体积，单位为毫升（mL）m试样质量，单位为克（g)：n转释倍数。7精密度同一样品在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。2 DB37/T1104—2008附录A(资料性附录)质谱参考条件A. 1质谱参考条件a)电离方式：电喷雾电离，负离子：b)离子源温度：110C；c)脱溶剂气温度：350℃；d)毛细管电压：2.8kV；(a采样锥孔电压：30Vf)二级锥孔电压：0.5V;g)六极杆透镜电压：3V：h)高子能量：0.8;i)光电信增管电压：650W：.i)脱溶剂气（N2）流量：35L/hsk)锥孔气（N2）流量：50L/h。1)扫描方式：选择离子监测。监测离子：=/Z=182，驻留时间0.2s。3 DB37/T 1104—2008附录B(资料性附录)糖精钠标样的液相色谱-质谱图3.841: SIR of 4Channek ES9.72e4182LLTTTTTTTTTmrymrTime1.0000z3.004.005.006.007.00Tine (nin)图B.1糖精钠标样的液相色谱-质谱图