DB37_T 3755-2019肥料中2%2C4-D的测定　高效液相色谱法.pdf

ICS65. 080G 20DB37山東东省地方标准DB37/T 3755—2019肥料中2,4-D的测定高效液相色谱法Determination of 2,4-dichlorophenoxyacetic acid in fertilizers by high performanceliquid chromatography2019-12-05发布2020-01-05实施山东省市场监督管理局发布 DB37/T 3755—2019目次前言111范围.2规范性引用文件3方法提要4试剂和材料.5仪器..6分析步骤6.1样品制备6.2提取6.3测定.6.4空白试验6.5结果表述6.6允许差..附录A（资料性附录）2，4-D基本信息附录B（资料性附录)标准物质液相色谱图 DB37/T 3755—2019前 言本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草，本标准由山东省市场监督管理局提出并组织实施，本标准由山东化工标准化技术委员会归口。本标准起草单位：山东省产品质量检验研究院、荷泽金正大生态工程有限公司、中国人民解放军疾病预防控制中心、山东农业大学。本标准主要起草人：刘爽、张娟、张灿、刘倩倩、朱海荣、田静、于燕萍、尹畅、程彬、商娜姆、郑树林、王景超、邹惠玲、苏本玉、李成亮。II DB37/T 3755—2019肥料中2.4-D的测定高效液相色谱法警告：本标准有可能涉及到有害物质、危险操作和设备的安全。本标准并未指出所有可能的安全间题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的要求。1范围本标准规定了肥料中2，4-D的液相色谱检测方法。本标准适用于水溶肥料、复混肥料、掺混肥料、配方肥料中2，4-D的检测。称样量为1.0g时，方法中2,4-D的检出限为3mg/kg。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 6682分析实验室用水规格和实验方法3方法提要试样中2，4-D用甲醇进行超声提取，在选定的工作条件下，用高效液相色谱仪（配有二极管阵列检测器）进行测定，外标法定量。4试剂和材料本标准中试验用水应符合GB/T6682中一级用水的规格，4.1乙酸铵：色谱纯。4.2甲醇：色谱纯。4.3乙睛：色谱纯。4.410mM乙酸铵水溶液：称取0.771g乙酸铵加水稀释至1000mL4.52.4-D标准品：已知质量分数，w≥98.0%。4.62,4-D标准溶液：称取0.01g（精确至0.0001g）2,4-D标准品，定容至10mL，用甲醇（4.2）配制成浓度为1000g/L的标准溶液，现用现配。5仪器5.1高效液相色谱仪：配有二极管阵列检测器（PDA），色谱数据处理机或色谱工作站。5.2涡旋混合器。5.3高速离心机：最高转速不低于6000r/min。5.4超声波清洗器。I DB37/T 3755—20195.5金属试验筛：0.5mm。5.6分析天平：精度0.1g。5.7有机相微孔滤膜：0.45m6分析步骤6.1样品制备固体样品：将样品粉碎，过0.5m试验筛，待用。液体样品混匀后直接称取，6.2提取称取0.1g～1.0g（精确至0.0001g）样品至离心管中，加入8mL甲醇（4.2），涡旋1min，超声30min，以6000r/min高速离心10min，放至室温后，定容至10mL，取1mL上清液过0.45μm有机相滤膜，待测。6.3测定6.3.1液相色谱操作条件推荐的液相色谱条件如下：a)色谱柱：250m×4.6m（i.d.）不锈钢柱，内装RP185.0μm填充物（或具有相同柱效的其他反相色谱柱）：b)检测波长：283nm：c)柱箱温度：35℃：d)流动相：Φ（乙睛：乙酸铵水溶液）=60：40：e)流速：0.8 ml/min:f)进样量：10μL.上述液相色谱操作条件，系典型操作参数。可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的2，4-D标准物质液相色谱图见图B.1。6. 3. 22标准曲线绘制分别移取2,4-D标准落液（4.6）0.01ml、0.05mL、0.25mL、0.50mL和1.00mL至10mL容量瓶中，甲醇（4.2）定容，配制成浓度分别为1mg/L、5mg/L、25mg/L、50mg/L、100mg/L的标准工作溶液，按色谱条件（6.3.1）进行测定，以色谱峰峰面积为纵坐标，对应的溶液浓度为横坐标作图，绘制标准工作曲线。6.3.3试样测定取适量待测液（6.2），按照色谱条件（6.3.1）进行测定，记录色谱峰的保留时间和峰面积，外标法定量，同时进行平行试验。2，4-D含量高的试样可取适量试样落液用甲醇稀释后进行测定。6.4空白试验除不称取试样外，均按上