EJT 1106-1999二氧化铀粉末和芯块中微量钽的测定.pdf

EJICS 27.120.30F 46备乘号#3035 - 1999中华人民共和国核行业标准EJ/T氧化铀粉未和芯块中微钼的领定Determination of trace tantalu m in urantuemdiox dde powder and pellets1999-10-01 实施1999-06-20 发布中国核工业总公司发布 EJ/T言关于二氧化铀粉末和芯块中微量钼的测定,国外先进标准 ASTM C 1287一95 为 ICP-MS法,国内目前尚无标准方法。为满足核电燃料技术发展的需要,在进行大量实验的基础上，编制了本标准。本标准的附录 A 是提示的附录。本标准由核工业总公司核燃料局提出。本标准由核工业标准化研究所归口。本标准起草单位：国营八一二广。本标推主要起草人：阳春亮、唐卫平。 中华人民共和国核行业标准二氧化铀粉末和芯块中微钽的测定EJ/T 1106—1999 Determination of trace tantalum in uraniumdioxide powder and pellets1范围本标准规定了二氧化铀粉末和芯块中微量钼测定的方法原理、操作步骤和精密度。本标准适用于二氧化铀粉末和芯块中微量钼的测定。取样量为0.2g二氧化铀时，二氧化铀中钼的测定范围为 5.0 ~250μg/g。2方法提要试样用硝酸、盐酸、双氧水和氢氟酸溶解;蒸干后用硝酸溶液溶解,再用磷酸三丁酯-二甲苯溶液萃取分离铀；将水相蒸于，用硝酸和氢氟酸混合溶液溶解，以电感耦合等离子体发射光谱法定钮含量。3 试剂与材料除非另有说明,本标准均使用符合国家标准的优级纯试剂。所用水为去离子水，电阻率为 2 × 10°2. cmo3.1 盐酸(HCI,密度1.19g/mL)3.2 硝酸(HNOs,密度 1.42g/mL)3.3双氧水(H,0，质量分数为30%)3.4 氢氟酸(HF,密度 1.13g/mL)3.5二甲苯（密度0.866g/mL,分析纯）3.6磷酸三丁脂(密度0.976~0.981g/mL,分析纯)3.7硝酸溶液[c(HNO,）=5mol/L,用硝酸(3.2)配制]3.8氢氟酸溶液[c(HF)= 1mol/L,用氢氟酸(3.4)配制]3.9 硝酸和氢氟酸混合溶液取硝酸(3.2)188mL和氢氟酸溶液(3.8)60mL,于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度,摇匀后,转人聚乙烯瓶中保存。3.10磷酸三丁酯-二甲苯溶液(体积比为1:4)用磷酸三丁酯(3.6)和二甲苯(3.5)配制，用等体积水洗漆两次,再用1/2体积硝酸溶液(3.7)洗涤两次。中国核工业总公司 1999-06-20 批准1999-10-01 卖施1 EJ/T 1106 -19993.11钼标准储备溶液(100mg/L)称取光谱纯五氧化二钼0.1221g,精确至0.0001g,置于四氟乙烯高压溶样罐中,加人5mL氢氟酸(3.4),2mL水,拧紧盖后,放在（160±5)℃的烘箱内溶解 2h。取出高压溶样罐，冷却至室温,将溶液转入 1000mL容量瓶中,用硝酸和氢氟酸混合溶液(3.9)稀释至刻度,摇勾后转人聚乙烯瓶中保存。3.12钼标准溶液按表 1 所示取钼标准储备溶液(3.11),置于 100mL容量瓶中,用硝酸和氢氟酸混合溶液(3.9)稀释至刻度，摇匀后转人聚乙烯瓶中保存。表 1 钼标准溶液标准溶液编号SID,STD,STD,STD,SID.钼标准储备溶液体积(mL)0.20.51.05.010.0标准溶液质量浓度(mg/ L)0.20.51.05.010.03.13氩气（纯度不低于99.99%）4仪器与设备4.1分析天平(感量为0.1mg)4.2ICP光电直读光谱仪4.3聚四氟乙烯高压溶样(30mL)4.4 萃取管(10mL,Φ10mm)4.5电炉(带调压器)5 操作步骤5.1．试样制备将二氧化铀芯块在研钵中研磨成粒度小于 150μm 的试样或取二氧化铀粉末试样，储存于聚乙烯瓶中。5.2 试样分析5.2.1称取试样0.2g,精确至0.0001g，置于25mL烧杯中,加人1.0mL硝酸(3.2),1.0mL盐酸(3.1),2滴双氧水(3.3)和2滴氢氟酸溶液(3.8),温热溶解后,蒸至近干。再用1.0mL硝酸(3.2)溶解,蒸至近干,取下稍冷,用2.0mL硝酸溶液(3.7)溶解,移入萃取管中,用2.0mL硝酸溶液(3.7)分两次洗烧杯,洗液一同移人萃取管中。5.2.2加入4.0mL磷酸三丁酯-二甲苯溶液(3.10),振动2min，离心分离 1min,弃去有机相。再重复萃取三次。5.2.3 加入 3.0mL二甲苯(3.5),振动 2min,离心分离 1min,弃去有机相。重复萃取-一次。5.2.4 取出水相置于烧杯中，蒸干,