YC_T 404-2011卷烟 主流烟气中汞的测定 冷原子吸收光谱法.pdf

ICS 65. 160YCX 87备案号：33245—2011中华人民共和国烟草行业标准YC/T 404—2011卷烟主流烟气中汞的测定冷原子吸收光谱法Cigarettes--Determination of mercury in mainstream smoke--Cold atomic absorption spectrometry method2011-08-02 发布2011-09-01实施国家烟草专卖局发布 YC/T 404—2011前 言本标准按照 GB/T 1.1一2009和GB/T 20001.4—2001给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任本标准由国家烟草专卖局提出。本标准由全国烟草标准化技术委员会卷烟分技术委员会(SAC/TC144/SC1)归口。本标准起草单位：国家烟草质量监督检验中心、福建中烟工业有限责任公司。本标准主要起草人：庞永强、陈再根、姜兴益、陈欢、许寒春、刘秀彩、郑捷琼、陈昱、唐纲岭、胡清源、黄华发、陈松。I YC/T 404—2011卷烟主流烟气中汞的测定冷原子吸收光谱法1 范围本标准规定了卷烟主流烟气中汞的冷原子吸收光谱测定方法。本标准适用于卷烟主流烟气中汞的测定。本标准测定卷烟主流烟气中汞的定性检出限为0.10 ng/cig，定量检出限为 0.35ng/cig。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T19609卷烟用常规分析用吸烟机测定总粒相物和焦油3原理按照GB/T19609抽吸卷烟样品，用酸性高锰酸钾溶液吸收卷烟主流烟气中的汞。吸收液经消解后，在酸性环境下，以氯化亚锡为还原剂，采用冷原子吸收光谱法在253.7nm波长处进行测定。4试剂与材料除特别要求外，应使用优级纯级试剂。水应达到GB/T6682中一级水的要求。4.1硫酸溶液(20%，体积分数）。4.2酸性高锰酸钾溶液(50 mg/mL）:称取50 g高锰酸钾，精确至0.1 g，用适量硫酸溶液（4.1)完全溶解后,转移至 1000 mL容量瓶中，用硫酸溶液(4.1)定容至刻度。4.3过氧化氢（30%，质量分数），低温避光密闭保存。4.4盐酸溶液（3%，体积分数）。4.5盐酸溶液（1%，体积分数）。4.6氯化亚锡溶液（250mg/mL）：称取250g氯化亚锡，精确至0.1g，用适量盐酸溶液（4.4)溶解后，转移至 1 000 mL容量瓶中,用盐酸溶液(4.4)定容至刻度。该溶液应现配现用。4.7汞标准溶液4.7.1一级汞标准储备液（10 μg/mL）,该储备液置于 4℃的冰箱中保存，有效期为12个月。4.7.2二级汞标准储备溶液（100 ng/mL）：准确移取0.5 mL一级汞标准储备液（4.7.1)于 50 mL容量瓶中，用水定容至刻度。该储备液置于 4℃的冰箱中保存,有效期为1周。4.7.3汞工作标准溶液：分别准确移取二级汞标准储备溶液(4.7.2)0 mL、0.1 mL、0.5 mL、1.0 mL、2.5 mL、5 mL、10 mL于不同的50 mL容量瓶中，用水定容至刻度。4.8浓硝酸（65%，质量分数）。4.9硝酸溶液（20%，体积分数）。4.10高纯氩气（纯度≥99.999%）。1 YC/T 404-—20115仪器常用的实验室仪器及以下各项。试验所用器血在使用前应使用硝酸溶液（4.9)浸泡至少12 h，并在使用前用水冲洗干净备用。5.1容量瓶:50 mL,100 mL。5.220孔道转盘型吸烟机。5.3吸收瓶，70 mL（规格及尺寸参见附录A）。5.4分析天平，感量为0.0001g。5.5密闭微波消解仪(配微波消解罐），微波消解罐在使用前应使用浓硝酸(4.8)按消解程序进行酸煮，并在使用前用水冲洗干净备用。5.6冷原子吸收光谱仪，配汞灯，使用高纯氩气（4.10）。5.7微量取液器。61吸烟机的准备6.1环境条件应满足GB/T19609的要求。6.2打开吸烟机电源，预热20 min。6.3分别移取30mL酸性高锰酸钾溶液(4.2)于两个吸收瓶（5.3)中，将两个吸收瓶串联于卷烟夹持器和抽吸机构之间，连接示意图参见附录B。6.4检查并调整吸烟机抽吸容量为（35.0士0.3)mL。7 分析步骤7.1卷烟抽吸7. 1. 1按照GB/T19609抽吸卷烟。7.1.2抽吸完毕后,进行3口清除抽吸,取下吸收瓶。7.1.3在卷烟不点燃状态下,按照7.1.1～~7.1.2制备样品空白。7.2样品处理7.2.1将两个吸收瓶中吸收液分别转移至两个消解罐中，并分别用2mL过氧化氢（4.3)清洗吸收瓶，