GA_T 1535-2018生物检材中地芬诺酯检验 液相色谱-质谱法.pdf

ICS_13.310A 92GA中华人民共和国公共安全行业标准GA/T 1535—2018生物检材中地芬诺酯检验液相色谱-质谱法Examination methods for diphenoxylate in biological samples-LC-MS/MS method2018-11-26发布2018-11-26实施中华人民共和国公安部发布 GA/T 1535—2018前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草，请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任，本标准由全国刑事技术标准化技术委员会毒物分析分技术委员会（SAC/TC179/SC1)提出并归口。本标准起草单位：公安部物证鉴定中心、杭州市公安司法鉴定中心、广东省珠海市公安司法鉴定中心本标准起草人：案玉静、董题、王瑞花、任昕昕、常靖、杜鸿雁、张蕾葬、宋歌、王芳琳、何毅、于忠山、应剑波、卓晓聪、罗永此、程建波、朱治国、徐健君、罗洁。 GA/T 1535—2018附录B（资料性附录）地芬诺酯的中毒诊断参考资料B.1理化性质或丙酮中略溶，在水或乙醚中几乎不溶，B.2中毒症状地芬诺酯中毒的不良反应主要表现为口干、腹部不适、恶心、呕吐、肠胀气、肠麻痹、眼球露颤、头痛、嗜睡、股体麻本、烦踝失眠、心悸等。过量可致反射缺失、发热、抽描、呼吸抑制，基至昏迷。腹孔可有短暂扩大，随即表现缩小或对光反射消失、瞳孔缩小是本药中毒后最具特征性临床表现，出现反应时的表现为，面色潮红、烦躁、发热、心率加快，一般以突然发生的不易控制的高热及广泛性皮肤潮红为特征，伴易激慧、瞳孔可有短暂扩大，随即表现缩小或对光反射消失、瞳孔缩小是本药中毒后最具特征性临床表现，其原因为苯乙吸啶与缩障的中脑阿片受体结合所致，持续2h～3h。随后，表现为突然体澄下降、潮红开始消失，并逐渐发展为中枢抑制、嗜睡、昏遂、呼吸抑制、面色、口唇及肢体末稍紫结，可持续0.5h～24h。如药量过大、发现过晚可危及生命。B.3中毒死亡机理地芬诺酯中毒分为两期，第一期为阿托品反应期，表现为烦躁、发热、心率加快、瞳孔缩小，主要是苯乙吸啶与缩瞳的中脑阿片受体结合所致，持续2h～3h，第二期为阿片样反应期，表现为体温下降、中枢抑制、呼吸抑制，可持续0.5h～24h。如药量过大、发现过晚可危及生命。B.4地芬诺酯的中毒浓度大鼠地芬诺酯的半数致死量（LDe）为221mg/kg，小鼠为337mg/kg。 GA/T 1535—2018中华人民共和国公共安全行业标准生物检材中地芬诺酯检验液相色谱-质谱法GA/T国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029)北京市西斌区三里河北街16号(100045)网址 ,cn总编室：(010行中心；(010者服务部：（010国标准出版社泰皇岛印剧厂印别各地新华书店经销开本880X123091/印张1字数20千字2019年11月第一版2019年11月第一次印联书号；155066·234666定价18.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究GA/T报电话：(010印日期：22019年11月19日 GA/T 1535—2018生物检材中地芬诺酯检验液相色谱-质谱法1范围本标准规定了生物检材(血、尿、肝、肾、胃及胃内容等)中地芬诺酯的液相色谱-质谱检验方法。本标准适用于生物检材中地芬诺酯的定性分析和定量分析，其他可疑物品中地芬诺酯的定性分析和定量分析可参照使用，2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件，凡是不注目期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件，GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法GA/T 122毒物分析名调术语3术语和定义GA/T122界定的术语和定义适用手本文件。4原理以空白样品和添加样品作对照，按平行操作的要求对生物检材进行提取、净化及派缩，采用减相色谱-串联质谱法检测，以保留时间（t）、质谱特征离子碎片峰和相对丰度作为定性判断依据；以峰面积为依据，采用外标法进行定量分析，5试剂和材料5.1试剂实验用水应符合GB/T6682—2008中规定的一级水，试剂包括：a)甲醇（色谱纯）；乙睛（色谱纯）；e)2%甲酸溶液：移取甲酸2mL，加水格释至100mL(P5mmol/L乙酸铵溶液：称取乙酸铵0.39g，加一定量水溶解帮释并定容至1000mL（用乙酸调节至pH=3.5)；e)5mmol/L甲酸铵溶减：称取甲酸铵0.315g，加一定量水溶解帮释并定容至1000mL(用甲酸调节至pH=3.5)；氨水（分析纯)；1 GA/T 153