DB37_T 3609-2019恩诺沙星注射液中磺胺类药物的测定—高效液相色谱法.pdf

ICS11.220B 41DB37山 長东省地方标准DB 37/T 3609—2019恩诺沙星注射液中磺胺类药物的测定一高效液相色谱法Determination of sulfonamides in enrofloxacin injection by high performance liquidchromatography2019-07-23发布2019-08-23实施山东省市场监督管理局发布 DB37/T次前言1I1范围，2规范性引用文件3原理4试剂或材料5仪器设备6测定步骤，6.1供试品溶液的制备6.2对照品溶液的制备6.3仪器参考条件6.4定性定量测定7数据处理8精密度附录A（资料性附录）恩诺沙星注射液中磺胺类药物分辨率图附录B（资料性附录）恩诺沙星及各磺胺类药物光谱图 DB37/T 3609—2019前 言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草，本标准由山东省市场监督管理局提出并监督实施本标准由山东省畜牧业标准化技术委员会归口。本标准起草单位：山东省兽药质量检验所。本标准主要起草人：冯涛、李有志、刘道中、薄永恒、章安源、徐红玮。1I DB37/T诺沙星注射液中磺胺类药物的测定一高效液相色谱法1范围本标准规定了恩诺沙星注射液中磺胺类药物的高效液相色谱测定方法本标准适用于恩诺沙星注射液中磺胺陆啶、磺胺睡唑、磺胺唑隐嘛、磺胺二甲瞻啶、磺胺对甲氧陆啶、磺胺间甲氧瞻啶、磺胺甲嗯唑、磺胺氯吡嗪钠的测定。本方法检出限磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺唑呕为1μg/mL：磺胺二甲嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶为2g/mlL；磺胺甲嗯唑为3μg/mL；磺胺间甲氧嘧啶、磺胺氯吡嗪钠为5μg/mL.规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3原理外光谱对照定性，外标法定量。试剂或材料除非另有规定，所用试剂均为分析纯：水符合GB/T6682一级水的规定。4.1乙腈（C,H,N）：色谱纯。4.2三乙胺（C,HsN）：分析纯。4.3磷酸（HbP04）：含量≥85%4.40.025mo1/L磷酸落液：称取磷酸落液（4.3）2.88g（准确至0.01g），置1000ml.容量瓶中，用水落解并稀释至刻度，播匀，用三乙胺调节pH值至3.0，过0.45Um微孔滤膜备用。4.5稀释液：乙睛+0.025mo1/L磷酸溶液=17+83.4.6磺胺类药物对照品：磺胺嘧啶对照品(CoHcN,0,S)，含量99.5%：磺胺间甲氧嘧啶对照品（CHN,0,S)，含量99.4%：磺胺二甲瑶啶对照品（CiaHaN.0.S），含量99.2%；磺胺氯吡嗪钠对照品（CioHCiN.0.S）含量100.0%；磺胺唑嗯琳对照品（CHN,0,S），含量99.6%；磺胺甲嗯唑对照品（CHN,0,S），含量99.8%：硕胺对甲氧瞻啶对照品（CHN,0,S），含量100.0%：恩诺沙星对照品（CHFN,0,），含量99.5%；磺胺噻唑对照品（CHN:0.S.），含量100.0%4.7有机微孔滤膜：0.45μm5仪器设备1 DB37/T 3609—20195.1高效液相色谱仪：配二极管阵列检测器。5.2分析天平：感量0.00001g、0.01g。6测定步骤6. 1供试品溶液的制备精密量取恩诺沙星注射液适量（约相当于恩诺沙星100mg），置100mL容量瓶中，用稀释液（4.6）定容至刻度，摇匀，精密量取上述溶液5mL，置100mL容量瓶中，用稀释液（4.6）定容至刻度，摇匀勾，待上机.6. 2对照品溶液的制备称取磺胺类药物对照品各100mg（精确至0.00001g），置100mL容量瓶内，用稀释液溶解并定容至刻度，摇匀：精密量取5mL，置100mL容量瓶中，用稀释液（4.6）定容至刻度，摇匀，待上机。6.3仪器参考条件6.3.1液相色谱条件色谱柱：C色谱柱，4.6mmX250mm，3.5μm，或性能相当者。流动相：A乙腈、B0.025mo1/L磷酸溶液，梯度洗脱，梯度洗脱程序见表1。流速：1.0 ml/min。进样量：10μL.柱温：30℃。表1液相色谱梯度洗脱程序时间 (nin)流动相 A (%)流动相B(%)092 1520082235652392 28926. 3. 2二极管阵列检测器参考条件定性采集波长范围：200nm~-400nm。定量波长：270nm6.4定性定量测定6.4.1定性测定通过样品溶液色谱图的保留时间与相应对照品溶液的保留时间以及色谱峰的紫外光谱相对照定性。样品溶液与对照品溶液保留时间的相对偏差不大于2.5%，且为单一物质峰（纯度角小于纯度阔值）：样品溶液色谱峰