JB 6237.5-1992电触头用银粉化学分析方法--火焰原子吸收光谱法测定镍量.pdf

中华人民共和国机械行业标准电触头用银粉化学分析方法JB/T 6237. 592火焰原子吸收光谱法测定镍量1主题内容与适用范围本标准规定了电触头用银粉中镍含量的测定方法。本标准适用于电触头用银粉中镍含量的测定。测定范围：0.005%~0.050%。2引用标准GB 7728冶金产品化学分析、火焰原子吸收光谱法通则JB4107.1电触头材料化学分析方法总则和一般规定3方法原理试样用硝酸分解，氧化银沉淀分离银，在翻酸介质中，使用空气一乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长232.0nm处测量镍吸光度，共存元案不干扰测定，4试剂4.1硝酸(pl.42g/ml)。4.2硝酸(1+1)。4.3盐酸(1+1)。4.4盐酸(2+98)，4.5镍标准必存落液，称取1.0000g金属镍（99.95%以上）置于250ml烧杯中，加20ml殖酸（4.2)，盖上表皿，加热落解完全，驱除需的氧化物，冷却，用水冲洗表血和杯壁，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1ml含1mg镍。4.6镍标准溶液，移取10.00ml镍标准贮存溶液（4.5)于500ml容量瓶中加入5.0ml硝酸（4.1)，用水稀弃至刻度，混匀。此溶液1ml含20pg镍。5仪器原子吸收光谱仪，附镍空心阴极灯。在仅器最售工作条件下，凡能达到GB7728中第6.3条规定的指标者均可使用。仅器工作条件见附录A（参考件）。6分析步骤6.1试样按表1称取试样，精确到0.0001g.机械电子工业部1992—06—16批准1993—01—01实施13 JB/T 6237. 592表量试样硝酸(4.2)盐酸(4.3)mlml0. 005~0. 0085. 000015150. 008~0. 0202. 000010100, 020~0. 0501. 2空白试验标准溶液(6.4.1)的零浓度溶液，可作为与试减相同基体浓度的试样空白。9测定6. 3, 1将试样（6.1)置于250ml烧杯中，以少量水将试样润漫，按表1加入硝酸（4.2)，盖上表盟，加热溶解，驱除氮的氧化物，冷却，6.3.2用水冲洗表血和杯壁，使溶液的体积约为50ml，移置中溢电炉加热，在不断授排下，按表1加入盐酸（4.3），煮沸，使氯化银沉淀凝聚，试液透明，取下放置20min。6.3.3用慢速定性滤抵倾斜法过滤，用盐酸（4.4)洗涤杯壁和沉淀四次，洗滤纸四次，滤液和洗液收集于100ml容量瓶中，用水释释至刻度，混匀，6.3. 4使用空气一乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长232.0nm处，以水调零，与标准溶液系列(6.4.1)同时分别测量吸光度，6.3.5减去标准溶液(6.4.1)，零浓度溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的镍量。6.4工作曲线绘制6.4.1移取0、5.00、10.00、15.00、20.00、25.00ml镍标准溶液(4.6)分别置于一组100ml容量瓶中，各加入2.00ml硝酸（4.2)、4.0ml盐酸（4.3)，用水稀释至刻度，混匀。6.4.2在与试样测定相同条件下，以水调零测量吸光度，减去零浓度溶液的吸光度，以镍量为横垒标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。分析结果的计算按下式计算镍的百分含量：oX100式中；#；从工作曲线查得镍量，g1允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差，表2%量允许差0. 005~0. 0100. 00070. 010~0. 300. 00250. 030~0. 0500. 00414 JB/T 6237. 592附录A仪器工作案件(梦考件)WFX-1B型原子吸收光谱仪参考工作条件如表A1：彼长灯电流燃烧器高度单色器通带空气流量乙快流量nmmAmm,nmL/minL/min232. 0260. 26. 51. 1附加说明：本标准由机械电子工业部柑林电器科学研究所提出并归口，本标准由机被电子工业部桂林电器科学研究所负责起草。本标准主要起草人筒兰香、芮国裕。15