GA_T 1913-2021CN法庭科学 生物检材中钩吻素甲和钩吻素子检验 液相色谱-质谱法.pdf

ICS 13.310Z6.VS0GA中华人民共和国公共安全行业标准GA/T 1913—2021法庭科学生物检材中钩吻素甲和钩吻素子检验液相色谱-质谱法Forensic sciences—Examination methods for gelsemine and koumine inbiological samples—LC-MS2021-10-14发布2022-05-01实施中华人民共和国公安部发布 GA/T 1913—2021前言本文件按照GB/T1.1一2020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由全国刑事技术标准化技术委员会毒物分析分技术委员会（SAC/TC179/SC1)提出开归口，本文件起草单位：公安部物证鉴定中心、济南市公安局刑事科学技术研究所、云南省公安厅。本文件主要起草人：案玉静、王芳琳、王爱华、武继锋、宋蒸、李虹。I GA/T 1913—2021法庭科学生物检材中钩吻素甲和钩吻素子检验液相色谱-质谱法1范围本文件规定了法庭科学领或生物检材(血、尿、肝、肾、胃及胃内容物）中钩吻素甲和钩响素子的液相色谱-质谱(LC-MS)检验方法。本文件适用于法庭科学领城生物检材（血、尿、肝、肾、胃及胃内容物）中钩吻素甲和伪响素子的定性分析和定量分析。其他检材可参照使用。规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用面构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法GA/T 122毒物分析名词术语3术语和定义GA/T122界定的术语和定义适用于本文件，4原理以空白样品和添加样品作对服，按平行操作的要求，对生物检材进行提取、净化及浓缩，采用渡相色谱-质谱法检测，以保留时间、质谱特征离子对和离子对丰度比作为定性判断依据；以色谱峰面积作为定量依据，采用外标-单点法进行定量分析。5试剂、仪器与材料5.1试剂实验用水应符合GB/T6682中规定的一级水，除非另有说明，在分析中使用的试剂均为色谱纯，包括下列试剂，a)甲醇。b)乙晴。c)甲酸铵。d)甲酸，e)乙酸乙酯f)1%氢氧化钠溶液，称称氢氢化钠1.0g，加人一定量的水溶解并稀释至100mL- GA/T 1913—2021磷酸盐缓冲液(pH=6)：称取磷酸二氢钠(分析纯)8.34g与磷酸氢二钠（分析纯)0.87g，分别置于1000mL容量瓶中，加水溶解，并稀释至刻度，h)0.5mL甲酸混匀，加水稀释至500mL，i)标准溶液如下。1)1.0mg/mL单一标准物质储备液：根据钩吻索甲和均响案子标准物质的纯度，分测用甲醇配制1.0mg/mL钩响索甲和钩吻素子单一标准物质储备液，密封，一18C以下保存，有效期12个月，或采用市售单一标准溶液，2)准物质错备微，用甲醇配制成0.1mg/mL的浪合标准物质工作落液，密封，0C~4C保存，有效期3个月。实验中所用其他浓度的混合标准物质工作落液均由0.1mg/mL混合标准物质工作落液用甲醇幕释得到，3)物质储备液，用甲醇配制成1.0μg/mL单一标准物质工作落液，密封，0C~4C保存，有效期3个月，实验中所用其他浓度的单一标准物质工作液均由10.0μg/mL单一标准物质工作游液用甲醇稀释得到，5.2材料材料包括：a)具盖高心管；具塞玻璃试管；围相萃取柱：OasisHLB固相萃取柱或等效围相萃取柱；注，OasisHLB柱最Wsters公司产品的商品名称，给出这一信息是为了方领本文件的使用者，并不是表示对该产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品。d)一次性注射器：e)有机系微孔滤膜：0.22μm，6仪器和设备仪器和设备包括：液相色谱-质谱仪，配有电喷雾离子源（ESD和三重四极杆质量分析器；b)电子天平：实际分度值d≤0.01mg；c)离心机;d)振荡器；e)移液器；f)浓缩器。7操作方法7.1定性分析7.1.1样品前处理凌液萃取移取血液等液体检材样品1.0mL，或称取铰碎的肝脏等固体检材样品1.0g于具盖高心管中，加入2 GA/T 1913—2021一定量的氢氧化钠溶液调pH=9~10，再加5mL乙酸乙酯，扳酱10min，转速不低于8000r/min离心10min，分离有机相，重复提取一次，合并两次提取的有机相，置于浓缩器上50C浓缩至干，残留物用0.1mL甲醇溶解，经0.22μm的有机系微孔滤膜过滤，作为检材样品提取液，供仪器检测，注：检材样品取样量、提取落溶剂体积及定容体积可根据实际情况调整，固相革取移取血液等液体检材样品1.0mL，或称取铰碎的肝脏等固体检材样品1.