LS_T 6125-2017粮油检验 稻米中镉的快速检测 固体进样原子荧光法.pdf

ICS 67,060B 20LS中华人民共和国粮食行业标准LS/T6125—2017粮油检验稻米中的快速检测固体进样原子荧光法Inspection of grain and oilsRapid determination of cadmium in grain-Solid sample introduction atomic fluorescence spectrometry method2017-10-27发布2017-12-20实施国家粮食局发布 中华人民共和国毅食行业标准粮油检验米中辐的快速检测固体进样原子荧光法LS/T 6125—2017中国标准出服社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029)北京市西城区三里河北街16号（100045)网址 总编室：(010行中心：(010者服务部：(010国标准出版社泰皇岛印剧厂印剧各地新华书店经销开本880X12301/16印张0.5字数10千字2017年12月第一版2017年12月第一次印别书号：155066·2-32662定价14.00 元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话：(010 LS/T 6125—2017本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由国家粮食局提出。本标准由全国粮油标准化技术委员会(SAC/TC270)归口，本标准起草单位：国家粮食局标准质量中心、北京市粮油食品检验所、期南粮食质量监测中心、广东粮食质量监测中心、四川粮食质量监测中心、江西粮食质量监测中心、北京吉天仅器有限公司本标准主要起草人尚艳娥、齐朝富、李辉、梅广、李贵友、潘传荣、彭志兵、王佳雅、丁省立、张燕、张丹。- LS/T 6125—2017粮油检验稽米中镐的快速检测固体进样原子荧光法1范围本标规定了稻米中元索端的围体进样原子荧光法快速测定的原理、材料、仪器设备、样品制备、测定、结果计算和精密度，本标准适用于稍米中辐的测定，方法检出限为0.01ng当称样量为5mg时，检出限为2μg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注目期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 5491粮食、油料检验扦样、分样法GB/T27404-—2008实验室质量控制规范食品理化检测3原理通过使用多孔碳材料作为电热蒸发器实现固体样品中辐的直接导人，并采用在线原子捕获电热蒸出的原子，实现样品中铺与有机体的分离，原子态的镉随后由载气带人非色散原子荧光光度计中，原子态锯在特制空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度在固定条件下与待测样品中浓度成正比，与标准系列比较定量。4材料有证大米标准物质或参考物质：辐含量应高于0.15mg/kg，用于绘制标准曲线。注；可以采用辑含量高的大来标准物质或参考物质与幅含量低的大米标准物质或参考物质按比例充分混合制作标准曲线，5仪器设备实验室常规仪器、设备及下列仪器设备：a)固体进样原子荧光光度计，配镉空心明极灯和一次性碳索样品舟，其技术性能参见附录A，b)粉碎机：粉碎粒度至试样能够全部通过60目(250μm)筛，c）天平，感量为0.1mg6样品制备扦样与分样；按GB/T5491执行，1)北京吉天仪器有限公司生产的DCD-200型固体进样原子荧光光度计技术指标符合本标准要求，提供此信息是为了方便本标准的使用者，面不是对该仪器的认可，任何满足附录A要求的仪器均可使用。1 LS/T 612520176.2样品处理：稍谷需脱壳制成糙米，取具有代表性的样品50g，粉碎至全部通过60目筛，混匀备用7测定7.1调试固体进样原子荧光光度计测量前，应调整固体进样原子荧光光度计至最佳状态，参考条件如表1所示。表 1固体进样原子荧光光度计测定参数要求固体进样装置原子荧光方法程序时间/s功率/W信号采集气体流量/(mL/min)元件名称参数值1.灰化3060No0空心阴极灯Cd (228.8 nm)2.灰化40 100No灯电流/mA10~803.蒸发/推获15~3070~100No800光电信增营负高压/V300~ 2004.蒸发/捕获50No8005.薰发/推获15No800敬气流量/(mL/min)6006.释放1308007.冷邦5Yes8008.蒸发/清除2~4200~300No800屏散气流量/9.释放/清除155 No800(mL/min)60010.释效/清除10No7.2标准曲线制作准确称取5个镭含量由低到高的有证标准物质或参考物质（4.1)，称样量范围为3mg~12mg，置标准曲线线性系数R应不小于0.995，7.3样品测定准确称取3mg~12mg样品，置于仪器样